3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约25 g试样(精确至0.1g)，置于组织捣碎机中，加入500 mL三氯甲烷，高速混合3 min。过滤，并收集 250 mL滤液于一500 mL圆底烧瓶中，于40℃的旋转蒸发器上浓缩至近干。

3.4.2 净化

将上述残留物用40 mL丙酮溶解，加入50 mL沉淀剂，混匀，放置30 min并不时旋转。用布氏漏斗过滤，用20 mL丙酮洗涤圆底烧瓶的壁，同时加25 mL沉淀剂于圆底烧瓶中，并用此混合液洗涤滤垫。再用20 mL丙酮及25 mL沉淀剂洗涤滤垫一次。将滤液合并于250 mL分液漏斗内，用50 mL三氯甲烷，洗涤抽滤瓶，洗液并入分液漏斗内。振摇30s，静置分层。将下层溶液放入300 mL回底烧瓶中，继用50 mL三氯甲烷重复提取两次，合并三氯甲烷层。将提取液在40℃的旋转蒸发器上浓缩至近干。

3.4.3 氧化

用2 mL丙酮溶解残渣，加入5 mL硫酸镁溶液及30 mL高锰酸钾溶液，加入时淋洗烧瓶的壁，混匀，静置15 min(不要超过15 min)。将溶液全部移入125 mL的分液漏斗中，用30 mL三氯甲烷洗涤圆底烧瓶，洗液并入分液漏斗中。振摇30 s，静置分层(必要时可离心)。将下层液通过无水硫酸钠柱流入300 mL圆底烧瓶中，然后以30 mL三氯甲烷重复提取两次，均通过无水硫酸钠柱流入同一圆底烧瓶中。最后用少量三氯甲烷洗涤无水硫酸钠柱。将提取液在40℃旋转蒸发器上浓缩至1～2 mL。然后加4～6 mL丙酮，用移液管从圆底烧瓶中将溶液定量地移入10 mL刻度试管内。用氮气流浓缩混合液至约1.5 mL。

3.4.4 硅烷化

将0.1mL双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺加入到上述的刻度试管内，塞紧，充分混合。用丙酮定容至2.0 mL，塞紧，静置过夜。样液供气相色谱测定用。

注；样品的提取、沉淀、氧化及硅烷化必须在一天内完成，然后静置过夜。

3.4.5 测定

3.4.5.1 气相色谱条件

a)色谱柱：玻璃填充柱，2 m×2 mm(id)，填充物为100(m/m) OV-17徐于Gas Chromosorb Q(80～100目)；

b)载气：氮气，纯度≥99.99% ,40 mL/min;

c)氢气：75 mL/min;

d)空气：100 mL/min；

e)柱温：200℃；

f)进样口温度：220℃;

g)检测器温度：250℃；

h)进样量：5 uL。

3.4.5.2 气相色谱测定

a)标准曲线的制备

根据试样中被测农药含量情况，按3.4.5.1规定的色谱条件，分别等体积地注入4个不同适当浓度的、经硅烷化的灭虫威砜标准工作液系列。测量其峰面积(或峰高)，绘制峰面积(或峰高)对灭虫威浓度的双对数标准曲线。在上述色谱条件下，经硅烷化的灭虫威砜的保留时间约为4 min。

6)样液测定

准确注入与上述标准工作液等体积的样液，用所得的峰面积(或峰高)在标准曲线上求得样液中灭虫威的浓度。

3.4.6 空白试验

除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中灭虫威的残留含量：

式中：X—试样中灭虫威含量，mg/kg;

c—从标准曲线上求得的样液中灭虫威的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积,mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.03mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：

灭虫威的添加浓度在0.03 mg/kg时，回收率为99.3％;

灭虫威的添加浓度在0.05 mg/kg时，回收率为 100.0％;

灭虫威的添加浓度在1.00 mg/kg时，回收率为98.8％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

相关链接：出口粮谷中灭虫威残留量检验方法（一）

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。