1 范围

本标准规定了出口粮谷中除虫脲残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。

本标准适用于出口大米中除虫脲残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过4 000袋(200 t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

按一批总袋数的平方根式(1)抽取：

式中：N—全批袋数；

a—抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.3 抽样工具

2.3.1 单管取样器：不锈钢管，全长55 cm(包括手柄)，直径1.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.3.2 取样铲。

2.3.3 分样板。

2.3.4 样品筒(袋)：可密封。

2.3.5 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 倒包抽样

从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10％(每一批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45^o倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。查看货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。

2.4.2 袋内抽样

按2.2规定的应抽样袋数的90％，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。

每批样品总量不少于4 kg。

2.4.3 大样缩分

集中袋内抽样和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2 kg，装入盛样容器内，加封后标明标记并及时送交实验室。

2.5 试样制备

将所取样品中缩分出约1 kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀后均分成两份，装入清洁的容器内，作为试样，密封，标明标记。

2.6 试样保存

试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用乙腈提取试样中残留的除虫脲，经正己烷液-液分配净化后，用带紫外检测器的液相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

所用水为高纯水。

3.2.1 乙腈：色谱纯，用前脱气。

3.2.2 正己烷：分析纯，重蒸馏。

3.2.3 除虫脲标准品：纯度≥99％。

3.2.4 除虫脲标准溶液：准确称取适量的除虫脲标准品，用乙腈配成浓度为100 ug/mL的标准贮备液。根据需要，移取适量的标准贮备液，用乙腈配制成适当浓度的标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 液相色谱仪：配有紫外检测器。

3.3.2 超声波清洗器。

3.3.3 快速混匀器。

3.3.4 离心机：3 000 r/min。

3.3.5 水浴锅。

3.3.6 离心管；10 mL。

3.3.7 离心管：10 mL，具塞，带刻度。

3.3.8 尖嘴吸管。

3.3.9 微量注射器；25 uL。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。