3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约1g均匀试样(精确到0.01g)于10 mL离心管中。加入2 mL乙腈，混匀提取2 min，离心5 min。用尖嘴吸管将乙腈提取液转入10 mL刻度离心试管中。再每次用1 mL乙腈提取残渣二次。合并乙腈提取液。

3.4.2 净化

在刻度离心试管中加入2 mL正己烷，混匀提取2 min。放置分层后，用尖嘴吸管将上层正己烷液吸出并弃去。在水浴上(40℃以下)通氮气将净化后的乙腈提取液浓缩近干。用乙腈定容至1.0 mL，离心2 min。上清液供液相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 液相色谱条件a)色谱柱：ODS-C18，100 mm×4.5 mm(id)，粒度5 um;

b)波长：254 nm ;

c)流动相：乙腈-水(50+50)，配制后，经0.45 um滤膜抽滤、脱气；

d)流速：1 mL/min;

e)进样量：20 uL。

3.4.3.2 液相色谱测定

根据样液中除虫脲含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中除皮脲的响应值均应在仪器检测线性范围内。将标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定，在上述色谱条件下，除虫脲保留时间约为7 min。

3.4.4 空白试验

除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中除虫脲残留量：

式中：X—试样中除虫脲残留的含量，mg/kg;

A—样液中除虫脲的峰面积，mm2;

A_s—标准工作溶液中除虫脲的峰面积，mm 2;

c—标准工作溶液的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL。

M—称取的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.020mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：

除虫脲添加浓度在0.02 mg/kg时，回收率为90.0％;

除虫脲添加浓度在0.10 mg/kg时，回收率为96.4％;

除虫脲添加浓度在1.00 mg/kg时，回收率为94.5％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

相关链接：出口粮谷中除虫脲残留量检验方法（一）

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