1 范围

本标准规定了出口肉品中甲氧滴滴涕残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口牛肉、鹅肉中甲氧滴滴涕残留量的检验。

2 抽样与制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标志、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件取一袋作为原始样品，原始样品总量不少于2 kg,放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

如每件中无小包装，或有小包装但每袋重量超过2 kg，则可用灭菌的锋利刀具在抽出的包件中，每件割取不少于100 g样品，混合后置清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的总量不少于2 kg。盛入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样的制备

从取回原始样品中取出部分有代表性样品，将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎均匀。充分混匀，用四分法缩分出不少于500 g作为试样。装入清洁的容器中，加封后，标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

从试样中熔出脂肪，然后称取脂肪样，溶解于二氯甲烷-环己烷(1+1)中，用凝胶渗透色谱法(GPC)将甲氧滴滴涕残留物从脂肪中分离出来。用配有电子俘获检测器(ECD)的气相色谱仪进行测定。用外标法定量，结果以脂肪计。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 二氯甲烷：经全玻璃装置重蒸馏。

3.2.2 环己烷：经全玻璃装置重蒸馏。

3.2.3 石油醚：经全玻璃装置重蒸馏，收集60℃～90℃馏份。

3.2.4 甲氧滴滴涕标准品：纯度≥99%。

3.2.5 甲氧滴滴涕标准溶液：溶解10.0 mg甲氧滴滴涕标准品于少量石油醚中，用石油醚定容至100 mL，摇匀，作为标准储备溶液，浓度为100 uL/mL。根据需要再用石油醚稀释配成适当浓度的标准工作溶液。

3.2.6 玉米油：不含甲氧滴滴涕。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配备电子俘获检测器(ECD)。

3.3.2 微量注射器：10 uL。

3.3.3 干燥箱。

3.3.4 旋转蒸发器。

3.3.5 氮气：纯度≥99.99％。

3.3.6 凝胶色谱柱：60 cm×2.5 cm (id)，内填60 g Biobeads SX-3树脂(聚苯乙烯二乙烯聚苯)或相当者，200～400目，分子量范围≥400。用前需用2.0g添加甲氧滴滴涕标准品的玉米油，做对应的流出曲线和添加回收率实验，以确定洗脱、收集条件。

3.3.7 凝胶渗透色谱系统(GPC)：由恒流泵，凝胶色谱柱(3.3.6)及紫外检测器构成。校准流速为5 mL/min。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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