3.4 测定步骤

3.4.1 脂肪的熔制

称取足量试样，置于带有玻璃棉塞的玻璃漏斗中。将漏斗置于250 mL烧杯中，放在100℃±1℃的干燥箱中加热，直至停止滴油为止，充分混匀。

3.4.2 净化

称取2.0g(精确至0.1g)上述混匀的液态脂肪，置于10 mL容量瓶中，用二氯甲烷-环己烷溶液(1+1)溶解并稀释至10 mL，充分混匀。如有颗粒状物质存在，则离心或过滤。取5 mL样液注入经校准的GPC进样管(进样管容纳5 mL样液，即相当于1.0g脂肪试样)，通过凝胶渗透色谱系统进行净化。用二氯甲烷-环己烷溶液(1+1)洗脱，洗脱液收集于250 mL长颈烧瓶中。于30℃以下旋转蒸发至近干，用10 mL石油醚(或其他适用于气相色谱电子俘获检测器的溶剂)将其溶解并定量转移至刻度试管中，在氮气流下浓缩至5.0mL。

3.4.3 测定

3.4.3.1 气相色谱条件

a)色谱柱：1850 mm×2 mm (id)玻璃柱，填充物为1.95％OV-210+1.5％OV-17，涂于Chro-mosorb W-HP(100～120目)；

b)柱温：210℃；

c)进样口温度：240℃;

d)检测器温度：250℃；

e)载气：氮气，纯度≥99.99%，流量45 mL/min;

f)进样量：5uL。

3.4.3.2 气相色谱测定

分别等体积注入标准工作溶液及样液于气相色谱仪中，按3.4.3.1条件进行分析，响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上述色谱条件下，甲氧滴滴涕的保留时间约为15 min。

3.4.4 空白试验

除不称取试样外，按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中甲氧滴滴涕残留含量：

式中：X—试样脂肪中甲氧滴滴涕残留含量(以脂肪基计),mg/kg;

h—样液中甲氧滴滴涕的峰高,mm;

h_s—标准工作溶液中甲氧滴滴涕的峰高，mm;

c—标准工作溶液中甲氧滴滴涕的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的脂肪量，g。

注：空白值应从计算结果中扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.05mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：

甲氧滴滴涕添加浓度在0.05 mg/kg时，回收率为牛肉88.0％，鹅肉83.8％;

甲氧滴滴涕添加浓度在0.50 mg/kg时，回收率为牛肉85.4％，鹅肉101％;

甲氧滴滴涕添加浓度在3.00 mg/kg时，回收率为牛肉94.5％，鹅肉103%。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

相关链接：出口肉品中甲氧滴滴涕残留量检验方法（一）

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