1 范围

本标准规定了出口粮谷中抗倒胺残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口大米中抗倒胺残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过4 000袋(200 t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、等级和规格等。

2.2 抽样数量

按一批总袋数的平方根〔式(1)〕抽取：

式中：N—全批袋数；

a—抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.3 抽样工具

2.3.1 单管取样器：不锈钢管，全长55 cm(包括手柄)，直径1.5 cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.3.2 取样铲。

2.3.3 分样板。

2.3.4 样品筒(袋)：可密封。

2.3.5 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 倒包抽样

从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10％(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45o倾角，倒拖约1 m，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。

2.4.2 袋内抽样

按2.2规定的应抽样袋数的90％，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。

每批样品总量应不少于4 kg。

2.4.3 大样缩分

集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2 kg，盛于样品筒内，加封后标明标记并及时送交实验室。

2.5 试样制备

将样品按四分法缩分到1 kg，全部磨碎并通过420 um标准筛，混匀，均分成两份试样，装入洁净容器中，密封，标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

大米中残留的抗倒胺用丙酮-水提取，提取液用正己烷净化。再用二氯甲烷提取，过弗罗里硅土柱净化。经氯乙酰化后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行检测，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 丙酮：重蒸馏。

3.2.2 硅藻土：硅藻土545。

3.2.3 盐酸水溶液：2 mol/L。

3.2.4 氢氧化钠水溶液：10 mol/L。

3.2.5 正己烷：重蒸馏。

3.2.6 二氯甲烷：重蒸馏。

3.2.7 无水硫酸钠:650℃灼烧4h，冷却后贮存于密闭容器中。

3.2.8 三氯甲烷：重蒸馏。

3.2.9 乙腈：重蒸馏。

3.2.10 苯：重蒸馏。

3.2.11 氯乙酸酐：纯度≥99％。

3.2.12 氯乙酸酐苯溶液：500。取5 mL氯乙酸酐,用苯稀释至100 mL。

3.2.13 弗罗里硅土：100～200目， 640℃灼烧5h，冷却后密闭贮存，用前在130℃加热5h以上。

3.2.14 硅胶：100～200目，用前在130℃加热5h以上。

3.2.15 抗倒胺标准品：纯度≥99％。

3.2.16 抗倒胺标准溶液：准确称适量的抗倒胺标准品，用丙酮配成浓度为100 ug/mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作液。

3.2.17 碳酸氢钠饱和水溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有电子俘获检测器。

3.3.2 旋转蒸发器或K-D浓缩器。

3.3.3 振荡器。

3.3.4 弗罗里硅土柱：300 mm×15 mm (id)玻璃柱，内装10g弗罗里硅土，上加5g无水硫酸钠。

3.3.5 硅胶柱：300 mm×15 mm (id)玻璃柱，内装10g硅胶，上加5g无水硫酸钠。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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