3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约20g(精确至0.1g)于500 mL具塞锥形瓶中，加入40 mL水，放置2h。然后加入100 mL丙酮，剧烈振荡30 min，静置。经铺有1 cm厚硅藻土的布氏漏斗抽滤。收取残渣，加入100 mL丙酮-水(7+3)，与上述同样操作一次。将滤液合并，于40℃减压浓缩至约70 mL。将此液移入500 mL分液漏斗中，加入150 mL盐酸溶液(2 mol/L)及100 mL正己烷，剧烈振荡5 min，静置。分取水层于500 mL分液漏斗中，加入50 mL正己烷，与上述同样操作一次，弃去正己烷层。水相用氢氧化钠溶液(10 mol/L)中和后，加100 mL二氯甲烷，振荡5 min，静置。分取二氯甲烷层于锥形瓶中。于水相中再加入100 mL 二氯甲烷，与上述同样操作一次。将二氯甲烷层合并于上述锥形瓶中，加适量无水硫酸钠，放置30 min，并间隔振摇，过滤。用20 mL二氯甲烷洗涤锥形瓶后过滤。合并二氯甲烷液，于40℃减压蒸发至干。加入5 mL三氯甲烷以溶解残渣。

3.4.2 净化

用三氯甲烷淋洗弗罗里硅土柱，待液面与柱上端齐平时，将上述溶液定量转移入柱。以100 mL三氯甲烷淋洗，弃去流出液。然后用200 mL乙腈-三氯甲烷(1+19)洗脱。收集洗脱液，于40℃减压浓缩至干。加50 mL苯以溶解残渣。

3.4.3 氯乙酰化

于3.4.2所得溶液中加入10 mL氯乙酸酐苯溶液((5％)，移入250 mL分液漏斗中，加入0. 1 mL吡啶，剧烈振荡30 min,静置。加30 mL苯及50 mL水，剧烈振荡1 min，静置，弃去水相。然后用50 mL碳酸氢钠饱和水溶液洗涤，弃去水相。再用50 mL水洗涤。转移苯层于100 mL锥形瓶中。加入适量无水硫酸钠，放置30 min，并间隔振摇。过滤，用10 mL苯洗涤锥形瓶及残渣，洗液并入滤液中。于40℃减压浓缩至干。加入5 mL丙酮-正己烷(3+7)以溶解残渣。

用丙酮-正己烷(3+7)淋洗硅胶柱，待液面与柱上端齐平时，将上述溶液定量转移入柱。以50 mL丙酮-正己烷(3+7)淋洗，弃去流出液。改用120 mL丙酮-正己烷(2+3)洗脱，弃去前30 mL流出液，收集随后的90 mL流出液，于40℃减压浓缩至干。加丙酮溶解残渣，定容至20 mL。供气相色谱测定。

3.4.4 测定

3.4.4.1 色谱条件

a)色谱柱：1.5 m×2.0 mm(id)玻璃柱，填充物为1.5％OV-17+1.95％OV-210涂于ChromosorbW-HP(100～200目)；

b)载气：氮气，纯度≥99.99％, 30 mL/min ;

c)柱温：220℃；

d)进样口温度：280℃,

e)检测器温度：280℃。

3.4.4.2 色谱测定

根据试样中杭倒胺含量情况，选定峰面积相近的标准工作液。标准工作液和样品中抗倒胺响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液应穿插在样液间等体积注入，进行测定。在上述色谱条件下，氯乙酰化的抗倒胺保留时间约为5.6 min。

3.4.5 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.4.6 结果计算和表述

用色谱数据处理仪或按式(2)计算：

式中：X—试样中抗倒胺残留的含量，mg/kg ;

A—样液中氯乙酰化的抗倒胺峰面积，mm2;

A_s—标准工作液中氯乙酰化的抗倒胺峰面积,mm2;

c—标准工作液中抗倒胺的浓度，ug/mL ;

V—样液最终定容体积，mL ;

m称取的试样量，g。

注：空白值应从计算结果中扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.02mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：

抗倒胺的添加浓度在0.02 mg/kg时，回收率为80.0％;

抗倒胺的添加浓度在0.05 mg/kg时，回收率为90.0％;

抗倒胺的添加浓度在0.10 mg/kg时，回收率为97.0

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

相关链接：出口粮谷中抗倒胺残留量检验方法（一）

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