3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的特普采用三氯甲烷提取，提取液经过滤、蒸干。残渣用乙腈溶解，乙腈溶液经与正己烷进行液-液分配，并蒸干。残渣用丙酮溶解，丙酮溶液经活性炭-Celite柱净化，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。

3.2.1 三氯甲烷。

3.2.2 乙腈。

3.2.3 正己烷。

3.2.4 丙酮。

3.2.5 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮于密封容器中备用。

3.2.6 活性炭：层析用，8～20目，650℃灼烧3h，以浓盐酸煮沸后，用水洗至中性，用前在130℃活化3h，冷却后贮于密封容器中备用。

3.2.7 助滤剂：Celite 545,80～100目，使用前用丙酮洗涤。

3.2.8 特普标准品：纯度≥99%。

3.2.9 特普标准溶液：准确称取适量特普标准品，用少量丙酮溶解，并以丙酮配制成浓度为1.00 mg/mL的标准储备液。根据需要再以丙酮稀释成适用浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有火焰光度检测器，磷滤光片526 nm。

3.3.2 振荡器。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 玻璃层析柱：25 cm ×1.5 cm(id)，自下而上依次填装2 cm高无水硫酸钠，2g活性炭-助滤剂(1+1)。使用前用20 mL丙酮预淋洗。

3.5 微量注射器：10 uL。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约50 g(精确至0.1g)于250 mL具塞锥形瓶中，加入100 g无水硫酸钠和100 mL三氯甲烷，振荡提取30 min。抽滤提取液于梨形瓶中，并用100 mL三氯甲烷分两次洗涤残渣并过滤，合并滤液于同一梨形瓶中，于低于30℃水浴中旋转浓缩至近干。加入50 mL正己烷饱和的乙腈以溶解残渣。

3.4.2 净化

将溶液移至125 mL分液漏斗中。加入50 mL正己烷，振摇3 min，静置分层，弃去正己烷相，乙腈相再分别用2×25 mL正己烷重复洗涤两次，收集乙腈层于梨形瓶中。于40℃水浴中旋转浓缩至近干，加入10 mL丙酮以溶解残渣。

将溶液倾六玻璃净化柱中，加入20 mL丙酮洗脱，收集洗脱液于梨形瓶中，在低于30℃水浴中旋转浓缩至近干，准确加入1.00 mL丙酮溶解残渣，供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a)色谱柱：OV-1，石英毛细管柱，5 m×0.53 mm(id),膜厚2.65um;

b)色谱柱温度：160℃；

c)进样口温度：180℃ ;

d)检测器温度：200℃；

e)载气：氮气，纯度≥99.99％ , 3 mL/min;

f)尾吹气：氮气，纯度≥99.99％ , 30 mL/min;

g)氢气：75 mL/min；

h)空气：100 mL/min ;

i)进样量：2 uL。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中被测农药含量情况，选定浓度相近的标准工作液。标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，特普的保留时间约为2 min。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中特普残留含量：

式中：X—试样中特普残留含量，mg/kg;

h—样液中特普的色谱峰高，mm;

h_s—标准工作液中特普的色谱峰高，mm;

c—标准工作液中特普的浓度，ug/mL ;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.010mg/kg。

4.2 回收率

4.2.1 糙米中特普的回收率实验数据：

特普添加浓度在0.010 mg/kg时，回收率为91.0％;

特普添加浓度在0.100 mg/kg时，回收率为97.l％;

特普添加浓度在0.500 mg/kg时，回收率为95.7％。

4.2.2玉米中特普的回收率实验数据：

特普添加浓度在0.010 mg/kg时，回收率为92.0％;

特普添加浓度在0.100 mg/kg时，回收率为99.9％ ;

特普添加浓度在0.500 mg/kg时，R收率为99.1％。

4.2.3 花生仁中特普的回收率实验数据：

特普添加浓度在0.010 mg/kg时，回收率为85.0％;

特普添加浓度在0.100 mg/kg时，回收率为97.3％;

特普添加浓度在0.500 mg/kg时，回收率为98.7％。

相关链接：出口粮谷及油籽中特普残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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