1 范围

本标准规定了出口粮谷中草丙磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口糙米中草丙磷(按盐)残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过4 000袋(200 t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

按一批总袋数的平方根式(1)抽取：

式中：N—全批袋数；

a—抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.3 抽样工具

2.3.1 金属单管取样器：全长55 cm(包括手柄)，直径1.5 cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.3.2 取样铲。

2.3.3 分样板。

2.3.4 样品筒(袋)：可密封。

2.3.5 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样袋数的10％(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45^o倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应基本一致。

2.4.2 袋内抽样：按2.2规定的应抽样袋数的90％，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。

每批样品总量应不少于4 kg。

2.4.3 大样缩分

集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2 kg，加封后标明标记并及时送交实验室。

2.5 试样制备

将样品按四分法缩分至1 kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份，作为试样，装入洁净的容器内，密封，标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

糙米中残留的草丙磷及其代谢物3-甲基膦丙酸，用水、三氯甲烷混合提取，抽滤，收集水相与三氯甲烷相。振摇，进行液-液分配。离心，收集水相提取液。经强碱性阴离子交换树脂柱净化。然后用原乙酸三甲酯进行衍生化。再过PT-中性氧化铝柱净化后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。分别测定草丙磷铵盐和3-甲基膦丙酸后再计算为以草丙磷铵盐计的总量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水或相应的去离子水。

3.2.1 三氯甲烷。

3.2.2 二氯甲烷。

3.2.3 甲醇。

3.2.4 丙酮。

3.2.5 正己烷。

3.2.6 冰乙酸。

3.2.7 原乙酸三甲酯〔CH₃C(OCH₃)₃〕。

3.2.8 强碱性阴离子交换树脂；AGI-X8, 200～400目。

3.2.9 PT-中性氧化铝柱：层析用(2 g)。

3.2.10 助滤剂：Celite 545，使用前用水、三氯甲烷洗涤。

3.2.11 草丙磷铵盐(C₅H₁₅N₂O₄P)标准品：纯度≥99％。

3.2.12 3-甲基膦丙酸(C₄H₉O₄P)标准品：纯度≥99％。

3.2.13 标准溶液：分别准确称取适量的草丙磷铵盐和3-甲基膦丙酸标准品，用水配制成浓度为1.00 mg/mL的标准储备液。根据需要再用水稀释成适用浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有火焰光度检测器，磷滤光片526 nm。

3.3.2 振荡器。

3.3.3 离心机。

3.3.4 旋转蒸发器。

3.3.5 超声波发生器。

3.3.6 玻璃层析柱：25 cm×1.5 cm(内径)。

3.3.7 玻璃注射器：10 mL。

3.3.8 微量注射器：10 uL。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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