3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约20 g(精确至0.1g)于250 mL具塞锥形瓶中，加入50 mL三氯甲烷及50 mL水，振荡提取30 min。在平底漏斗内铺上5g助滤剂，抽滤提取液。残渣再用40 mL水及50 mL三氯甲烷重复提取一次，并抽滤。合并滤液，充分振摇后，于3 000 r/min下离心5 min。将上层水相转移至100 mL容量瓶中，用水稀释定容。

3.4.2 净化

称取5g AGI-X8强碱性阴离子树脂伴以去离子水装入玻璃层析柱中。加入30 mL水预淋洗后，准确移取25 mL上述提取液，注入玻璃层析柱中，控制流速为1.5 mL/min，用30 mL水洗涤，弃去流出液。然后用100 mL乙酸水溶液(50％+V/V)进行洗脱，收集全部洗脱液。在低于60℃水浴中旋转浓缩至近干，最后用氮气流吹干。加入1 mL冰乙酸，超声波溶解10 min，并将溶液定量转移至10 mL旋盖试管中。

3.4.3 衍生化

用4 mL原乙酸三甲酯分两次各超声波3 min以洗涤容器，并将洗涤液移入上述试管中，加塞混匀后，置于100℃水浴中加热2h，冷却后用氮气流吹干。加入5 mL正己烷-二氯甲烷(1+1)混合液，用超声波溶解5 min。

用10 mL丙酮预洗PT-中性氧化铝柱，将甲酯化溶液注入到接有PT-中性氧化铝柱的玻璃注射器中过柱。用10 mL正己烷-二氯甲烷(1+1)混合液淋洗后，弃去流出液。再以10 mL甲醇-二氯甲烷(5+95)混合液洗脱，收集洗脱液。在低于40℃水浴中旋转浓缩至干，准确加入2.00 mL丙酮，超声波溶解3 min，溶液供气相色谱测定。

3.4.4 标准物衍生化

分别取2.00 mL适用浓度的草丙磷铁盐和3-甲基膦丙酸标准工作溶液于10 mL旋盖试管中，用氮气流吹干后。加入1 mL冰乙酸和4 mL原乙酸三甲酯，加塞混匀后，置于100℃水浴中加热2h。冷却后用氮气流吹干，准确加入2.00mL丙酮，超声波溶解3 min，溶液供气相色谱测定。

3.4.5 测定

3.4.5.1 色谱条件

a)色谱柱：OV-17，石英毛细管柱，25 m×0.32 mm (id)，膜厚0.25 um;

b)色谱柱温度

c)进样口温度：270℃;

d)检测器温度：280℃；

e)载气：氮气，纯度≥99.99% , 20 cm/s;

f)尾吹气：氮气，纯度≥99.99%,50 mL/min;

g)氢气：80 mL/min；

b)空气：100 mL/min;

i)进样方式：无分流进样，1 min后开阀；

j)进样量：2 uL。

3.4.5.2 色谱测定

根据样液中被测农药含量情况，选定浓度相近的标准工作液。标准工作液和待测样液中衍生化农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对甲酯化后的标准工作液与样液应分别等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，3-甲基膦丙酸甲酯的保留时间约为8 min，草丙磷甲酯的保留时间约为15 min。

3.4.6 空白实验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)分别计算试样中3-甲基膦丙酸和草丙磷铵盐残留含量：

式中：X_i—试样中3-甲基膦丙酸或草丙磷铵盐含量，mg/kg;

h_i—样液中3-甲基膦丙酸甲酯或草丙磷甲酯的色谱峰高，mm;

h_is—标准工作液中3-甲基膦丙酸甲酯或草丙磷甲酯的色谱峰高，mm;

c_is—标准工作液中3-甲基膦丙酸或草丙磷铵盐的浓度，ug/mL ;

V—样液最终定容体积，mL ;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

按式(3)计算试样中草丙磷铵盐总含量：

X=1.30X_A＋X_B······(3)

式中：X—试样中草丙磷铵盐总含量(以草丙磷铵盐计), mg/kg ;

1.30—3-甲基膦丙酸换算成草丙磷铵盐的换算系数；

X_A—试样中3-甲基膦丙酸含量,mg/kg;

X_B—试样中草丙磷铵盐含量，mg/kg。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法草丙磷铵盐的测定低限为0.020 mg/kg ; 3-甲基膦丙酸的测定低限为0.005 mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：

草丙磷(铵盐)总含量添加浓度在0.0065 mg/kg时，回收率为92.3％，

草丙磷(铵盐)总含量添加浓度在0.0200 mg/kg时，回收率为89.5％,

草丙磷(铵盐)总含量添加浓度在0.0265 mg/kg时，回收率为90.4％、

草丙磷(铵盐)总含量添加浓度在0.1325 mg/kg时，回收率为91.4％，

草丙磷(铵盐)总含量添加浓度在0.5300mg/kg时，回收率为88.1％。

相关链接：出口粮谷中草丙磷残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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