1 范围

本标准规定了出口坚果及坚果制品中匹克司残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口核桃、栗子、杏仁中匹克司残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过50 t为一检验批。50 t袋装核桃约1000袋；袋装栗子约710袋；袋装杏仁约625袋。

同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

按式(1)计算抽样袋数：

式中：N—全批袋数；

a－抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.3 抽样工具

2.3.1 取样铲或取样勺。

2.3.2 分样板。

2.3.3 盛样器：筒或袋，可密封。

2.3.4 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 核桃的抽样方法

2.4.1.1 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2所规定的应抽样袋数的10％(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45℃倾角，倒拖约1 m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，并立即将样品倒入盛样器中。每袋抽取样品的数量应基本一致，并不得少于20颗。

2.4.1.2 袋内抽样：按2.2规定的应抽样袋数(扣除倒包抽样袋数)，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将应抽各袋拆开袋口缝线3～5针，用取样勺从开口处抽取样品。立即缝好袋口，并将所取样品倒入盛样器内，每袋抽取样品的数量应与2.4.1.1基本一致。

合并倒包和袋内抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出不少于500颗。倒入盛样器中，加封后标明标记，并及时送实验室。

2.4.2 栗子的抽样方法

2.4.2.1 倒包抽样：同2.4.1.1，但每袋抽取样品的数量应不少于500 g。

2.4.2.2 袋内抽样：同2.4.1.2。

合并倒包和袋内抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出不少于4 kg。倒入盛样器中，加封后标明标记，并及时送实验室。

2.4.3 杏仁的抽样方法

2.4.3.1 倒包抽样：同2.4.1.1，但每袋抽取样品的数量应不少于200 g。

2.4.3.2 袋内抽样：同2.4.1.2。

合并倒包和袋内抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出不少于2 kg。倒入盛样器中，加封后标明标记，并及时送实验室。

2.5 试样制备

2.5.1 制样工具

2.5.1.1 样品切碎机或粉碎机。

2.5.1.2 筛子：2.0 mm圆孔筛。

2.5.1.3 分样板。

2.5.1.4 盛样瓶：具塞广口瓶。

2.5.2 制样方法

将核桃、栗子去壳，取可食部分，杏仁取原样，用四分法缩分出约200 g。用样品切碎机或粉碎机，将缩分出的样品全部粉碎或切削成尺寸不大于1 mm能通过2.0 mm圆孔筛的碎粒。充分混匀，均分成两份作为试样，分装于洁净的盛样器内，密闭，标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的匹克司采用甲醇提取，提取液经与二氯甲烷液-液分配，再经弗罗里硅土柱净化，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。残留量以匹克司的E体和Z体的总量计。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试痢均为分析纯，水为重蒸馏水。

3.2.1 甲醇。

3.2.2 二氯甲烷。

3.2.3 乙酸乙酯。

3.2.4 正己烷。

3.2.5 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮于密封容器中备用。

3.2.6 乙酸铅溶液：5％ (m/V)。将5g乙酸铅溶于水中，并稀释至100 mL。

3.2.7 氯化钠溶液：5％ (m/V)，将50 g氯化钠溶于水中，并稀释至1 000 mL。

3.2.8 弗罗里硅土：层析用，80～100目,650℃灼烧4h、用前在130℃活化3h，冷却后贮于密封容器中备用。

3.2.9 匹克司标准品：纯度(E+Z)≥99％。

3.2.10 匹克司标准溶液：准确称取适量匹克司标准品，用少量乙酸乙酯溶解，并以乙酸乙酯配制成浓度为1.00 mg/mL的标准储备液。根据需要再用乙酸乙酯稀释成适当浓度的标准工作溶液。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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