3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有电子俘获检测器。

3.3.2 振荡器。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 无水硫酸钠柱：7.5 cm×1.5cm(内径)，内装5 cm高无水硫酸钠。

3.3.5 玻璃层析柱：25 cm×1.5cm(内径)，自下而上依次填装2 cm高无水硫酸钠、10g弗罗里硅土、2 cm高无水硫酸钠。使用前用50 mL正己烷预淋洗。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约20 g(精确至0.1g)于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 mL乙酸铅溶液，再加入100 mL甲醇，振荡提取30 min。抽滤提取液至梨形瓶中，并用50 mL甲醇分两次洗涤残渣，合并滤液，于低于40℃水浴中旋转浓缩至约50 mL。

3.4.2 净化

将浓缩液移至500 mL分液漏斗中，加入200 mL氯化钠溶液，再加入50 mL二氯甲烷，振摇3 min,静置分层。收集二氯甲烷相。水相再用50 mL二氯甲烷重复提取一次，合并有机相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于梨形瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至干，加入10 mL乙酸乙酯-正己烷(3+17)溶解残渣。

将溶液倾入玻璃层析柱中过柱，用50 mL乙酸乙酯-正己烷(3+17)混合液淋洗，弃去流出液。再用100 mL乙酸乙酯-正己烷(3+7)洗脱，收集洗脱液于低于40℃水浴中旋转浓缩至干。用乙酸乙酯溶解残渣并准确定容至10 mL，供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a)色谱柱：OV-1，石英毛细管柱，25 m×0.53 mm(内径)，膜厚1.0 um;

b)色谱柱温度：205℃；

c)进样口温度：270℃ ;

d)检测器温度：280℃；

e)载气：氮气，纯度≥99.99% +2.5 mL/min;

f)尾吹气：氮气，纯度≥99.99％,30 mL/min;

g)进样方式：无分流进样，1 min后开阀；

h)进样量：1 uL。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中被测农药含量情况，选定浓度相近的标准工作液。标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，匹克司E体的保留时间约为9 min，匹克司Z体的保留时间约为11 min。

3.4.4 空白实验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中匹克司残留含量：

式中：X—试样中匹克司残留含量，mg/kg ;

h—样液中匹克司的色谱峰高(E体与Z体峰高之和),mm;

h_s—标准工作液中匹克司的色谱峰高((E体与Z体峰高之和)，mm;

c—标准工作液中匹克司的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL ;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.20 mg/kg。

4.2 回收率

4.2.1 核桃中匹克司的回收率实验数据：

匹克司添加浓度在0.20 mg/kg时，回收率为89.8％;

匹克司添加浓度在1.00 mg/kg时，回收率为92.6％；

匹克司添加浓度在2.00 mg/kg时，回收率为88.6％。

4.2.2 栗子中匹克司的回收率实验数据：

匹克司添加浓度在0.20 mg/kg时，回收率为94.8％;

匹克司添加浓度在1.00 mg/kg时，回收率为89.6％;

匹克司添加浓度在2.00 mg/kg时，回收率为92.9%。

4.2.3 杏仁中匹克司的回收率实验数据：

匹克司添加浓度在0.20 mg/kg时，回收率为91.5%;

匹克司添加浓度在1.00 mg/kg时，回收率为91.5%;

匹克司添加浓度在2.00 mg/kg时，回收率为91.3%。

相关链接：出口坚果及坚果制品中匹克司残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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