1 范围

本标准规定了出口肉及肉制品中2.4-滴丁酯残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口猪肉和牛肉中2,4-滴丁酯残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品。总量不少于2 kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2 kg者，则可用锋利刀(用酒精灭菌过)在抽出的包件中，每件割取不少于100 g,混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2 kg,加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从所取混合原始样中取出有代表性样品约1 kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎均匀，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

样品中残留的2,4-滴丁酯经石油醚提取，提取液经用乙腈进行液液分配，再经弗罗里硅土柱净化后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 石油醚：经全玻璃装置重蒸馏，收集30～60℃馏分。

3.2.2 乙腈：经全玻璃装置重蒸馏。

3.2.3 乙醚：经全玻璃装置重蒸馏。

3.2.4 正己烷：经全玻璃装置重蒸馏。

3.2.5 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。

3.2.6 弗罗里硅土：677℃灼烧2h，用前在130℃烘5 h。

3.2.7 氯化钠溶液：饱和水溶液。

3.2.8 乙腈：经石油醚饱和。

3.2.9 淋洗剂；乙醚-石油醚(6～94)。

3.2.10 2,4-滴丁酯标准品：纯度≥99％

3.2.11 2,4-滴丁酯标准溶液：准确称取适量的2,4-滴丁酯标准品，用正己烷配成浓度为100 ug/mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有电子俘获检测器。

3.3.2 微量注射器：10 uL。

3.3.3 高速组织捣碎机。3.3.4 马弗炉。

3.3.5 旋转蒸发器。

3.3.6 布氏漏斗：内径12 cm。

3.3.7 无水硫酸钠柱：200 mm×25 mm (id)，玻璃柱，内装10 cm高的无水硫酸钠。

3.3.8 弗罗里硅土柱：200 mm×22 mm (id)，玻璃柱，内装10 cm弗罗里硅土，顶部装1 cm无水硫酸钠。

3.3.9 K-D浓缩器。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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