3.4 测定步骤

3.4.1 提取

准确称取约10g试样(脂肪含量≤3g)(精确至0.1g)，置于高速组织捣碎机中，加20 g无水硫酸钠，混匀。再加50 mL石油醚，高速捣碎2 min。石油醚上清液经垫有两层滤纸的布氏漏斗抽滤，滤液转入100 mL容量瓶中。残渣继续用2×20 mL石油醚提取，每次捣碎3 min，过滤。合并滤液于上述容量瓶中，用石油醚定容，混匀后，于-18℃冰箱中放置过夜。

准确移取10 mL上述溶液于-125 mL分液漏斗中，加入5 mL石油醚和30 mL石油醚饱和的乙腈，振荡1 min，静置分层。将下层转入已装有650 mL水、40 mL氯化钠饱和溶液及100 mL石油醚的1L分液漏斗中。上层再用3×30 mL石油醚饱和的乙腈提取，合并乙腈提取液。振摇30～45 s，静置分层。将水层转入另一1L分液漏斗中，水层中加入100 mL石油醚，振摇15s，静置分层，弃去水层，合并石油醚层。用2×100 mL水于分液漏斗中，洗石油醚层，静置分层，弃去水层。石油醚层过无水硫酸钠柱，流出液收集于500 mL K-D浓缩器中。用3×10mL石油醚洗涤分液漏斗及无水硫酸钠柱，洗液并入K-D浓缩器中，在60℃水浴中浓缩至5～10 mL。

3.4.2 净化

在弗罗里硅土柱中，加入50 mL石油醚，调节流速约为5 mL/min。待液面降至无水硫酸钠层时，弃去石油醚流出液。将上述浓缩的提取液加入柱中，收集流出液于100 mL K-D浓缩器中。用200 mL淋洗剂(3.2.9)洗脱，收集洗脱液于同一浓缩器中，在水浴上浓缩至干．准确加入1.00 mL正己烷，溶解残渣，供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 气相色谱条件

a) 色谱柱：HP-17.10 m×0.53 mm(id)，膜厚2.0 um。或相当者。

b) 色谱柱温度：185℃；

c) 进样口温度：250℃ ;

d) 检测器温度：300℃；

e) 载气：氮气，纯度≥99.99%,30 mL/min ;

f) 进样量：1 uL;

g) 进样方式：无分流进样。

3.4.3.2 气相色谱测定

根据样液中2.4-滴丁酯含量情况．选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中2,4-滴丁酯的响应值均应在仪器检测的线性范围内。

3.5 空白试验

除不称取样品外，按上述测定步骤进行。

3.6 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算样液中2,4-滴丁酯残留含量：

式中：X—试样中2,4-滴丁酯残留含量，mg/kg;

A—样液中2.4-滴丁酯的峰面积，mm 2;

A_s—标准工作溶液中2,4-滴丁酯的峰面积，mm 2;

c—标准工作溶液中2,4-滴丁酯的浓度，ug/mL;

V—最终样液体积，mL;

m—最终样液相当的样品重量，g。

注：空白值应从计算结果中扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0. 01 mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：

猪肉中2,4-滴丁酯添加浓度和回收率数据：

添加浓度在0.01 mg/kg时，回收率为76.0％;

添加浓度在0.05 mg/kg时，回收率为83.4％ :

添加浓度在0.10 mg/kg时，回收率为91.9％;

牛肉中2,4-滴丁酯添加浓度和回收率数据：

添加浓度在0.01 mg/kg时，回收率为76.0％;

添加浓度在0.05 mg/kg时，回收率为81.7％;

添加浓度在0.10 mg/kg时，回收率为90.2％。

相关链接：出口肉及肉制品中2,4-滴丁酯残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。