3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取粉碎的试样20 g(精确到0.1g)于一个250 mL锥形瓶中，加入100 mL水-丙酮(35+65)混合溶液，于高速均质器上均质3 min。将样液抽滤到一个250 mL茄形瓶中。收取滤纸上的残留物置于原均质器中，加入50 mL丙酮，重复上述操作。合并滤液于同一个250 mL茄形瓶中，在40℃水浴中旋转浓缩至约30 mL。然后转移至一个预先加有200 mL 5％氯化钠溶液的500 mL分液漏斗中，加入100 mL石油醚，激烈振荡约2 min。静置分层后，将水相转移至另一个500 mL分液漏斗中，并加入50 mL石油醚，重复振荡、分层。弃去水相，石油醚层过无水硫酸钠柱，流出液合并到另一个250 mL茄形瓶中。在40℃下旋转浓缩以除去石油醚。用10 mL丙酮-石油醚混合液(1.5+18.5)溶解残留物。

3.4.2 净化

在氟罗里硅土净化柱(3.3.2)中加入30 mL丙酮-石油醚混合液(1.5+18.5)，使其流出至柱上端留有少量溶液。然后加入3.4.1中提取所得样液，注入100 mL丙酮-石油醚混合液(1.5+18.5)，弃去流出液。再注入50 mL丙酮-石油醚混合液(3.5+16.5)进行洗脱(流速为1～2滴/S)，收集洗脱液50 mL于250 mL茄形瓶中。在40℃下旋转浓缩以除去溶剂。用2.0 mL乙腈定容，供测定。

3.4.3 则定

3.4.3.1 色谱条件

a)色谱柱：RP-C₁₈,YWG,10 um,250 mm×4.6mm(内径)；或相当的。

b)流动相：乙腈-水(60+40)。配制后，经0.45 um滤膜抽滤，脱气；

c)流速：1.0 mL/min;

d)检测波长：250nm ;

e)柱温：25℃；

f)进样量：20 uL。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中匹唑芬含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中匹唑芬响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。

3.4.4空白试验

除不加试样外，均按上述步骤进行。

3.4.5结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中匹唑芬残留量：

式中：X—试样中匹唑芬残留量，mg/kg;

h—样液中匹唑芬的色谱峰高，mm;

h_s—标准工作溶液中匹唑芬的色谱峰高，mm;

c—标准工作溶液中匹唑芬的浓度，ug/mL;

V—最终样液的体积，mL ;

m—最终样液所相当的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.02 mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：

匹唑芬添加浓度在0.02 mg/kg时，回收率为90.04％;

匹唑芬添加浓度在0.10 mg/kg时，回收率为90. 98％;

匹唑芬添加浓度在0.50 mg /kg时，回收率为90.79％。

相关链接：出口粮谷中匹唑芬残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。