3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约5g(精确到0.01g)置于250 mL锥形瓶中，加入60 mL丙酮及20 mL水，搅拌5 min,用上铺1 cm厚硅藻土的布氏漏斗抽滤于抽滤瓶中。收取残渣于锥形瓶中，加入60 mL丙酮，振摇均匀，同上操作。滤液合并于梨形圆底烧瓶中，在旋转蒸发器上于40℃水浴中浓缩至约20 mL。

将此液移入300 mL分液漏斗中，加入100 mL 5％氯化钠溶液和100 mL正己烷，剧烈振荡5 min静置，分出正己烷。在水层中加入50 mL正己烷，同上操作，合并正己烷提取液于300 mL锥形瓶中。加入适量的无水硫酸钠，放置1h并不时振摇。过滤于梨形烧瓶中。然后用20 mL正己烷洗涤锥形瓶和滤纸上的残渣，过滤，重复操作两次。合并滤液和洗液，在旋转蒸发器上40℃水浴中浓缩至近干。

残留物中加入50 mL丙酮使溶解，加入50 mL凝聚液(3.2.5)及2g硅藻土，轻轻摇匀，放置5 min。用上铺1 cm厚硅藻土的布氏漏斗抽滤。用50 mL丙酮/凝聚液(1+1)洗涤上述梨形烧瓶及滤垫，抽滤。合并滤液及洗液于300 mL分液漏斗。在分液漏斗中加入5g氯化钠及50 mL正己烷，剧烈振荡5 min，静置，分出正己烷。于水层中加入50 mL正己烷，同上操作。提取液合并于300 mL锥形瓶中。加入适量的无水硫酸钠，放置30 min并不时振摇，过滤于梨形烧瓶中。用20 mL正己烷洗涤锥形瓶及滤纸上的残渣，过滤。合并滤液和洗液，于40℃水浴中除去正己烷。于残留物中加入乙醚-正己烷(1+19)10mL溶解。

3.4.2 净化

在弗罗里硅土柱(3.3.2)中注入3.4.1所得溶液后，注入50 mL乙醚-正己烷(1+19)混合液，弃去流出液。然后注入100 mL乙醚-正己烷(3+7)混合液，收集流出液于梨形烧瓶中，在旋转蒸发器上于40℃水浴中浓缩至干。用5.00 mL正己烷溶解残留物，供气相色谱测定用。

3.4.3 测定

3.4.3.1 气相色谱条件

a)色谱柱：农残-Ⅲ ,25 m×0.53 mm(id)，膜厚为0.5 um;

b)载气：氮气，纯度≥99.99％,5mL/min;

c)尾吹气：氮气，纯度≥99.99％,30 mL/min;

d)进样品温度：300℃；

e)色谱柱温度：260℃；

f)检测器温度：300℃;

g)进样方式：无分流，直接进样方式。

3.4.3.2 气相色谱测定

根据试样中被测农药含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液等体积参插进样测定，在上述色谱条件下，路咪啉保留时间约为7.2 min。

3.4.4 气相色谱-质谱确证试验

3.4.4.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：DB-17,30 m×0.25 mm(id)，膜厚为0.25 um;

b)载气：氮气，纯度≥99.99%,0.9 mL/min;

c)色谱柱温度：恒温260℃，保持45 min;

d)进样口温度：270℃;

e)色谱-质谱接口温度：270℃;

f)进样量：2 uL ;

g)进样方式：无分流，2 min后开阀；

h)电离方式：EI;

i)电子倍增器电压:1.35 kV;

J)测定方式：离子监测方式；

k)监测离子(m/z):253、181、174;

l)溶剂延迟：8 min。

3.4.4.2 质谱确证

对标准溶液及样液均按3.4.4.1规定的条件进行测定。如果样液中与标准溶液中在相同的保留时间有峰出现，必要时，用质谱法对其进行确证。

3.4.5 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中路咪啉的残留含量：

式中：X—试样中路咪啉含量，mg/kg;

h—样液中路咪啉的色谱峰高，mm;

h_s—标准工作液中路咪啉的色谱峰高,mm;

c—标准工作液中路咪啉的浓度，ug/mL ;

V—样液中最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.02 mg/kg。

4.2 回收率

回收率的试验数据：

路咪啉的添加浓度在0.02 mg/kg时，回收率为84.3％;

路咪啉的添加浓度在0.05 mg/kg时，回收率为88.7％;

路咪啉的添加浓度在0.20 mg/kg时，回收率为9 5.9％。

相关链接：出口粮谷中路咪啉残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。