1 范围

本标准规定了出口蔬菜中杜烯残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口西红柿中杜烯残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征。如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品，原始样品总量不得少于2 kg。加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4试样制备

将所取原始样品缩分出1 kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样，密封，并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含t的变化．

3 测定方法

3.1 方法提要

以正己烷提取试样中残留的杜烯，用水蒸气蒸馏作进一步提取和分离。经无水硫酸钠脱水，中性氧化铝柱净化，浓缩后定容。用配有氢火焰检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除特殊规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 正己烷：在1L正己烷中，加4g氢氧化钠，水浴回流2h，用全玻璃装置重蒸馏，收集67～69℃馏分。浓缩100倍，检查无杜烯色谱峰和干扰峰。

3.2.2 无水硫酸钠：在650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。

3.2.3 中性氧化铝：层析用，100～200目。在650℃灼烧4 h,W于干燥器内备用。用前在140℃烘箱中活化3 h。

3.2.4 杜烯标准品：纯度≥99.0％。

3.2.5 杜烯标准溶液：准确称取适量的杜烯标准品，用正己烷配成浓度为200 ug/mL的标准贮备溶液，根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰检测器。

3.3.2 高速组织捣碎机。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 分液漏斗：250 mL。

3.3.5 刻度试管，具磨口塞，5 mL或10 mL。

3.3.6 微量注射器：5 uL或10 uL。

3.3.7 水蒸气蒸馏装置：全玻璃标准磨口24#或19#，其中蒸馏瓶为1000mL，接收瓶为250 mL。

3.3.8 氧化铝柱：200 mm×15 mm(内径)玻璃柱。柱底部填少量玻璃棉，依次装入3g无水硫酸钠(3.2.2),5g中性氧化铝(3.2.3),15g无水硫酸钠。用20 mL正己烷(3.2.1)预淋洗。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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