3.4 测定步骤

3.4.1 提取和净化

称取试样约100 g(精确到0.1g)于均质杯中，加水100 mL，正己烷30 mL，高速均质2 min。将均浆液移入1000 mL蒸馏瓶中，用100 mL水淋洗均质杯，淋洗液并入蒸馏瓶中，连接水蒸气蒸馏装置。先缓慢蒸出正己烷，然后增大水蒸气，继续蒸馏0.5h后，停止水蒸气蒸馏。冷至室温后，用30 mL正己烷淋洗弯管、冷凝管、接收管，淋洗液并入接收瓶中，转入分液漏斗中，分出正己烷相，水相用20 mL正己烷分两次提取。合并正己烷相。将正己烷相过氧化铝柱，用20 mL正己烷淋洗，收集全部流出液，于35℃水浴中用旋转蒸发器减压浓缩至约2 mL。浓缩液转入5 mL具塞刻度试管中，用2 mL正己烷淋洗瓶壁，并入试管中，以平缓氮气流或空气流浓缩，定容至2 mL，供气相色谱测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

a)色谱柱：LZ农残-Ⅱ石英毛细管柱，25 m×0.53 mm(内径)，或相当的色谱柱；

b)载气：氮气，纯度≥99.99％，25 mL/min;

c)氢气：纯度≥99.9％,30 mL/min;

d)空气：375 mL/min;

e)色谱柱温度：

f)进样口温度：270℃;

g)检测器温度：300℃；

h)进样口：分流/不分流毛细管进样口；

i)进样方式：不分流进样，0.5 min后开阀。

j)进样量：3 uL。

3.4.2.2 色谱测定

根据样液中杜烯含量的情况选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中杜烯的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。

3.4.3 空白试验

除不加试样外，按上述操作步骤进行。

3.4.4结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中杜烯残留量。

式中：X—试样中杜烯含量，mg/kg;

A—样液中杜烯的色谱峰面积，mm²;

A_s—标准工作液中杜烯的色谱峰面积，mm²;

c—标准工作液中杜烯的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0. 02 mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：

杜烯添加浓度在0.02 mg/kg时，回收率为90.8％；

杜烯添加浓度在0.05 mg/kg时，回收率为90.6％；

杜烯添加浓度在0.50 mg/kg时，回收率为88.9%。

相关链接：出口蔬菜中杜烯残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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