3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约5g试样(精确至0.1g)，置于滤纸筒内，装入150 mL索氏提取器中。加100 mL正己烷于提取瓶中，在水浴中回流浸抽2 h(每小时回流10～12次)。取出滤纸筒，将提取瓶内溶剂蒸发至约40 mL,取下提取瓶，将提取液转入50 mL容量瓶中，用2×4 mL正己烷洗涤提取瓶，并入容量瓶中，用正己烷定容至刻度。

准确移取10 mL提取液于50 mL离心管中。先加20 mL正己烷，再加3 mL浓硫酸。在旋涡混匀器上混匀1 min后，于1000 r/min下离心0.5 min。用吸管吸出下层酸层并弃去。将正己烷层转入另一离心管中，用2 mL正己烷洗涤离心管，合并正己烷层。再用2×3 mL浓硫酸，同上操作两次。加入10 mL硫酸钠溶液，在旋涡混匀器上混匀1 min后，于1000r/min离心0.5 min。用吸管吸出下层水层并弃去。于50℃用旋转蒸发器蒸发至0.5～1.0 mL(切勿蒸干)。

3.4.2 脱氯化氢

加入20 mL氢氧化钾-甲醇溶液于上述离心管中，套上冷凝管，在(92±2)℃水浴中回流1h。取下离心管并冷却至室温。加入20 mL水和10 mL正己烷，剧烈振摇2 min，于1000r/min下离心0.5min。

用吸管吸出上层正己烷层，并通过无水硫酸钠柱脱水，滤入另一离心管。于水层中再加入10 mL正己烷，以后同上操作。用少量正己烷洗涤无水硫酸钠柱。合并正己烷层，并在40℃用旋转蒸发器浓缩至约5 mL。

3.4.3 净化

在弗罗里硅土柱中，加入20 mL正己烷，调节流速约为5 mL/min。待液面降至无水硫酸钠层时，将上述的浓缩液加入柱中，待液面降至无水硫酸钠层时，用5 mL正己烷洗涤器皿，洗液加入柱内，继用95 mL正己烷淋洗，弃去流出液。立即用150 mL正己烷洗脱，收集全部洗脱液于250 mL烧瓶中，在40℃用旋转蒸发器浓缩至约1 mL(切勿蒸干)。将浓缩液转入5 mL的刻度试管内，用少量正己烷洗涤烧瓶，并入刻度试管，定容至5.0 mL。溶液供气相色谱测定。

3.4.4 测定

3.4.4.1 气相色谱条件

a)色谱柱：2m×2mm(内径)玻璃柱，内填1.5％(m/m)OV-17+1.95％(m/m)OV-210涂于Chro-mosorb W HP(80～100目)；

b)载气：氮气，纯度≥99.99％ , 40 mL/min ;

c)色谱柱温度：200℃；

d)进样口温度；220℃ ;

e)检测器温度：280℃；

f)进样量：5 uL。

3.4.4.2 气相色谱测定

根据样液中被测农药含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中脱氯化氢后的毒杀芬的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液应等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，脱氯化氢后的毒杀芬主峰保留时间约为6.4 min。

3.4.5 空白试验

除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中毒杀芬的残留含量：

式中：X—试样中毒杀芬残留含量，mg/kg;

h—样液中经脱氯化氢后的毒杀芬色谱主峰高，mm,

h_s—标准工作液中脱氯化氢后的毒杀芬色谱主峰高,mm;

c—标准工作液中毒杀芬的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.5mg/kg。

4.2 回收率

烟叶中毒杀芬的添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.50 mg/kg时，回收率为84.8%;

在5.00 mg/kg时，回收率为92.2%;

在10.0 mg/kg时，回收率为95.8%。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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