1 范围

本标准规定了出口烟叶中毒杀芬残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口烟叶中毒杀芬残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1 000件为一检验批．

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件打开。每件烟叶打开一端，分左、中、右三个部位随机取三个点，每点取一把，未扎把者，拣取叶片。每批所取的样品总量不少于1 kg，装入塑料袋里，作为原始样品，加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

将取回的原始样品全部磨碎或随机地取部分磨碎，使全部通过20目筛。用四分法均分成两份（每份约250g)，作为试样，分别装入洁净的容器内，密封，标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的毒杀芬用正己烷经索氏提取器提取，提取液经浓硫酸处理以除去部分杂质。加氢氧化钾-甲醇溶液，回流，以脱去部分氯化氢，再经弗罗里硅土柱净化，正己烷洗脱。洗脱液经浓缩、定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法测量毒杀芬经脱氯化氢后的主峰，进行定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 正己烷：经中性氧化铝柱净化后，重蒸馏。

3.2.2 甲醇：重蒸馏。

3.2.3 浓硫酸：密度(ρ)约1.84 g/mL。

3.2.4 氢氧化钾。

3.2.5 无水硫酸钠：650℃灼烧4 h,贮于密封容器中备用。

3.2.6 弗罗里硅土：650℃灼烧4 h,贮于密封容器中，使用前在130℃下烘2 h,贮于干燥器内冷却备用。

3.2.7 中性氧化铝：550℃灼烧4 h,贮于密封容器中，使用前在130℃下烘2 h,贮于干燥器内冷却备用。

3.2.8 硫酸钠溶液：2％水溶液。

3.2.9 氢氧化钾-甲醇溶液：50 g氢氧化钾中加入100 mL甲醇。

3.2.10 毒杀芬标准品：已知纯度≥78％。

3.2.11 毒杀芬标准溶液：准确称取适量的毒杀芬标准品，用正己烷配成浓度为1.00 mg/mL的标准储备液，根据需要，用正己烷将毒杀芬标准溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液。以下按3.4.2脱氯化氢和3.4.3净化步骤进行。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有电子俘获检测器。

3.3.2 离心机。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 旋涡混匀器。

3.3.5 微量注射器：10 uL。

3.3.6 无水硫酸钠柱：6cm ×1.8 cm(内径)，内装2 cm高的无水硫酸钠。

3.3.7 弗罗里硅土柱：30cm ×1.8 cm(内径)，具砂芯，柱内先装5.6g弗罗里硅土，再装2g无水硫酸钠。

3.3.8 中性氧化铝柱：30cm×2.2 cm(内径)，具砂芯，柱内装10 cm高的中性氧化铝。此柱可处理1000 mL的正己烷，流速为5 mL/min,

3.3.9 离心管：50 mL，具磨口塞。

3.3.10 索氏提取器。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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