3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约20 g试样(精确至0.1g)于研钵中，加60 g无水硫酸钠，研磨均匀后，移入250 mL锥形瓶中。加100 mL丙酮-乙腈(5+95),震荡30 min。通过布氏漏斗抽滤，并用10 mL丙酮-乙腈(5+95)洗涤残渣(残渣留在锥形瓶中)，抽滤。继加60 mL丙酮-乙腈(5+95)再震荡30 min，抽滤，并用20 mL丙酮-乙腈(5+95)洗涤残渣(残渣倒入漏斗上)，合并全部滤液。

3.4.2 净化

将滤液于-18℃冰箱中放置1h，然后迅速过滤于200 mL容量瓶中，用丙酮定容。准确吸取10 mL于具塞离心管中，用氮气流浓缩至近干，加约2 mL正己烷以溶解残渣。

于层析柱的下端填入少量脱脂棉，依次装入0.5cm高的无水硫酸钠、3.5g弗罗里硅土和1 cm高的无水硫酸钠。用20 mL正己烷预淋柱，弃去流出液。待液面降至无水硫酸钠上层时，将上述溶液倒入柱内，并用10 mL乙醚-正己烷(1+9)分数次洗涤离心管，倒入柱内，继用10 mL乙醚-正己烷(1+9)淋洗，弃去流出液。最后用丙酮-正己烷(1+9)洗脱层析柱，收集洗脱液50 mL于离心管中(流速约30滴/min，或约7.25 mL/min)，在45℃水浴中减压浓缩至近干。用1.0 mL正己烷溶解残渣，溶液供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 气相色谱条件

a)色谱柱：石英毛细管柱，HP608,30 m×0.53 mm(内径)×0.88 um(液膜厚度)或相当者；

b)载气：氮气，纯度≥99. 99%,2.5mL/min;

c)辅助气：氮气，纯度≥99.99％,40 mL/min;

d)色谱柱温度：

程序升温:80℃保持0.5min，以10℃/min速度升至220℃，保持5 min;

e)进样口温度：250℃,

f)检测器温度：300℃；

g)进样量：1uL;

h)进样方式：无分流或直接进样方式。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中被测农药含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作液和待测样液中利谷隆的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作液与样液应等体积参插进样测定。

3.4.4 空白试验

除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中利谷隆的残留含量：

式中：X—试样中利谷隆残留含量，mg/kg ;

h—样液中利谷隆的色谱峰高，mm;

h_s—标准工作液中利谷隆的色谱峰高，mm;

c—标准工作液中利谷隆的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.05 mg/kg。

4.2 回收率

利谷隆的添加浓度和回收率的实验数据：

0.05 mg/kg时，回收率为99.0％;

0.20 mg/kg时，回收率为101.5％;

1.00 mg/kg时，回收率为99.9％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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