1 范围

本标准规定了出口肉及肉制品中利谷隆残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口猪肉中利谷隆残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2 kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

如每件中无小包装，或有小包装但每袋重量超过2 kg者，可用经灭菌的锋利刀，在抽出的包件中，每件割取不少于100 g，混合后置于洁净容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2 kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从所取全部样品中取出有代表性样品约1 kg，经组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。加封并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽徉及制样的操作过程中，必须防止徉品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的利谷隆用丙酮-乙腈提取，提取液于-18℃冰箱中冷冻放置，迅速过滤，滤液通过弗罗里硅土柱净化，丙酮-正己烷洗脱，洗脱液用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。

3.2.1 乙腈：重蒸馏。

3.2.2 丙酮：重蒸馏。

3.2.3 苯：重蒸馏。

3.2.4 乙醚。

3.2.5 正己烷；优级纯，重蒸馏，收集68～69℃馏分。

3.2.6 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备用。

3.2.7 弗罗里硅土(牌号：Fluka或相当者)：80～100目，650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中，使用前在130℃下烘5 h,贮于干燥器内。

3.2.8 利谷隆标准品：纯度≥99%。

3.2.9 利谷隆标准溶液：准确称取适量的利谷隆标准品，用苯配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有电子浮获检刚器

3.3.2 震荡器。

3.3.3 组织捣碎机：

3.3.4 布氏漏斗。

3.3.5 离心管：60 mL，具塞

3.3.6 层析柱：20 cm×1.5 cm。

3.3.7 微量注射器：10 uL。

3.3.8 全玻璃系统蒸馏装置。

3.3.9 脱脂棉：用丙酮-正己烷(1+9)回流2h，取出挥发至干，保存在清洁容器中备用。

3.3.10 空气(或氮气)流浓缩装置。

3.3.11 旋转蒸发器。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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