3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约5g试样(精确至0.01g)于50mL离心管中，加入5 mL丙酮，在旋涡混匀器上混匀2 min。

3.4.2 净化

于上述提取液中加入10 mL饱和硫酸钠溶液、3 mL石油醚，在旋涡混匀器上混匀2 min，以3 000r/min离心2 min，将石油醚层移至10 mL容量瓶中。水相再用2×3 mL石油醚提取，合并石油醚层，并用石油醚定容至刻度，此溶液供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a)色谱柱：HP-5,10m×0.53 mrn(内径)，膜厚2.65 um，熔融石英毛细管柱或相当的色谱柱；

b)柱温：200℃；

c)进样口温度：230℃;

d)检测器温度：300℃；

e)载气、尾吹气：氮气，纯度≥99.99％；载气流速：5 mL/min；尾吹气流速：30 mL/min;

f)进样方式：直接进样；

g)进样量：2 uL。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中三唑酮的含量情况，选择峰高相近的标准工作液。标准工作液和样液中三唑酮的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作液和样液等体积参插进样测定。

3.4.4 确证

3.4.4.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：HP-5MS, 30 m×0.25 mm(内径)，膜厚0.25 um，熔融石英毛细管柱或相当者；

b)载气：氦气，纯度≥99.995%，流速：0.5 mL/min;

c)色谱柱温度：程序升温:80℃保持1 min，以10℃/min升至250℃保持5 min;

d)进样口温度：230℃;

e)色谱-质谱接口温度：280℃;

f)进样量：2 uL；

g)进样方式：无分流进样，1 min后开阀；

h)电子轰击源(EI)；

i)电离能量:70 eV;

J)电子倍增器电压：自动调谐加200V ;

k)测定方式：选择离子监测方式(SIM);

l)监测离子(m/z):293、208、181；

m)溶剂延迟：6 min。

3.4.4.2 气相色谱-质谱确证

对3.4.2中最后所得的样液浓缩至近干并用石油醚定容至2.00 mL。对标准溶液及祥液均按

3.4.4.1 规定的条件进行测定。如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出现．则对其进行质谱确证。在上述色谱-质谱确证条件下，三唑酮保留时间约为10.3 min，监测离子强度比(m/z)293：208：181=(21±3)=100：(33±5)。

3.4.5 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.4.6 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中三唑酮残留含量：

式中：X—试样中三唑酮残留含童，mg /kg;

h—样液中三唑酮的色谱峰高，mm;

h_s—标准工作液中三唑酮的色谱峰高,mm;

c—标准工作液中三唑酮的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL；

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需扣除空自值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.05mg/kg。

4.2 回收率

苹果中三唑酮的添加浓度和回收率的实验数据：

0.05 mg/kg时，回收率为94.3％;

0.5 mg/kg时，回收率为97.3％ ;

1.0 mg/kg时，回收率为99.5％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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