1 范围

本标准规定了出口水果中三唑酮残留量检验的抽样、制样、气相色谱测定及气相色谱-质谱确证方法。

本标准适用于出口苹果中三唑酮残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、宫地、规格、等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启，每件至少取500 g作为原始样品，原始样品总量不得少于2 kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

将取得的原始样品缩分出1 kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的三唑酮用丙酮提取，提取液经与石油醚进行液-液分配净化。石油醚提取液经定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。必要时用气相色谱-质谱法确证。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 丙酮，重蒸馏。

3.2.2 石油醚：沸程60～90℃，重蒸馏。

3.2.3 无水硫酸钠：在650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。

3.2.4 硫酸钠溶液：饱和水溶液。

3.2.5 三唑酮标准品：纯度≥99.％。

3.2.6 三唑酮标准溶液：准确称取适量的三唑酮标准品，用丙酮配成0.200 mg/mL的标准储备溶液。根据需要再用石油醚稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器设备

3.3.1 气相色谱仪并配有电子俘获检测器及质谱检测器。

3.3.2 高速组织捣碎机。

3.3.3 旋涡混匀器。

3.3.4 离心机：0.5000 r/min。

3.3.5 多功能微量化样品处理仪或相当者。

3.3.6 离心管：50 mL。

3.3.7 容量瓶：10 mL。

3.3.8 微量注射器：10 uL。

相关链接：出口乳及乳制品中噻菌灵残留量检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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