1 范围

本标准规定了出口蔬菜中杨菌胺残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口蕃茄中杨菌胺残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品，原始样品总量不得少于2 kg。放入洁净容器中，加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

将所取原始样品缩分为1 kg，取可食部分，经高速均质器捣碎，均分成两份。装入洁净容器内作为试样，密封并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用乙睛和甲醇混合液提取试样中残留的杨菌胺，提取液用二氯甲烷进行液-液分配。二氯甲烷层经蒸发后，残渣用丙酮溶解。丙酮溶液中加硅藻土和凝聚剂，过滤，以去除某些杂质。丙酮溶液再与二氯甲烷进行液-液分配，使被测物进入二氯甲烷层。蒸去二氯甲烷，残渣用苯溶解。然后用乙酸醇进行乙酰化，并经弗罗里硅土柱净化，用乙酸乙酯-正己烷进行洗脱，洗脱液蒸干后，用正己烷溶解。最后用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 甲醇：重蒸馏。

3.2.2 乙腈：色谱纯。

3.2.3 甲醇-乙腈(1+1)。

3.2.4 二氯甲烷：重蒸馏。

3.2.5 丙酮：重蒸馏。

3.2.6 苯：重蒸馏。

3.2.7 吡啶：色谱纯。

3.2.8 乙酸乙酯：重蒸馏。

3.2.9 正己烷：重蒸馏。

3.2.10 二甘醇。

3.2.11 乙酸乙酯-正己烷(1+9)。

3.2.12 乙酸乙酯-正己烷(1+24)。

3.2.13 二甘醇-丙酮(2+98)。

3.2.14 乙酸酐。

3.2.15 盐酸溶液：1 mol/L。

3.2.16 磷酸：85％。

3.2.17 氯化铵。

3.2.18 氯化钠溶液：5％水溶液。

3.2.19 凝聚剂：将2g氯化铁及4 mL磷酸溶于400 mL水中，混匀。

3.2.20 硅藻土：Celite 545。

3.2.21 丙酮-凝聚剂(2+5)。

3.2.22 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置干燥器内备用。

3.2.23 弗罗里硅土：60～100目。在650℃灼烧4 h,置于干燥器内。使用前于130℃烘约3 h。

3.2.24 杨菌胺标准品：纯度≥99.8％。

3.2.25 杨菌胺标准溶液：准确称取适量的杨菌胺标准品，用苯配成浓度为100 ug/mL的标准贮备溶液，根据需要，用苯稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有电子俘获检测器。

3.3.2 均质器：8 000-24 000 r/min。

3.3.3 振荡器。

3.3.4 分液漏斗：250 mL、1 000 mL。

3.3.5 锥形瓶：具塞,250 mL。

3.3.6 旋转蒸发器：配250 mL梨形瓶。

3.3.7 微量注射器：5 uL。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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