1 范围

本标准规定了出口粮谷中三环锡残留量检验的抽样、制样和分光光度测定方法。

本标准适用于出口糙米中三环锡残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过4000袋(200t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

按式(1)计算抽样袋数：

式中：a—抽取袋数；

N－全批袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数．

2.3 抽样工具

2.3.1 金属单管抽样器：全长55 cm(包括手柄)，直径1.5 cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.3.2 取样铲。

2.3.3 分样板。

2.3.4 盛样器：样品筒或袋，可密封。

2.3.5 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽取件数的10％(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45^o倾角倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，并立即将样品倒入盛样器内，每袋抽取样品的量应基本一致。

2.4.2 袋内抽样：按2.2规定的应抽袋数的90％，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)槽口朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转向上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品的量应与2.4.1基本一致。

每批所抽取的样品总量应不少于4kg。

2.4.3 大样缩分

合并从袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2 kg,倒入盛样器内，加封后标明标记，并及时送交实验室。

2.5 试样制备

将样品按四分法缩分至1 kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份作为试样。分装入洁净容器内，密封，标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的三环锡用正己烷提取，提取液经用乙酸和盐酸净化后，与浓硫酸和浓硝酸一起蒸发至干以分解有机锡。残渣用水溶解后，于溶液中加邻苯二酚紫使与锡离子形成有色配合物，同时加十六烷基三甲基溴化铵，形成三元配合物，以提高测定灵敏度。于分光光度计中测定其吸光度。用标准曲线法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 正己烷。

3.2.2 十六烷基三甲基溴化铵溶液：5.5 mg/mL水溶液。

3.2.3 邻苯二酚紫溶液：称取12 mg邻苯二酚紫，加入100 mL水，再加入2 mL十六烷基三甲基溴化铵溶液。

3.2.4 抗坏血酸溶液：5％水溶液。

3.2.5 丙酮。

3.2.6 硫酸柠檬酸混合酸溶液：分别取2.5 mL浓硫酸、2.5 g柠檬酸，用水稀释至100 mL。

3.2.7 浓盐酸；ρ≈1.20 g/mL。

3.2.8 浓硫酸：ρ≈1.84 g/mL。

3.2.9 浓硝酸：ρ≈1.51 g/mL。

3.2.10 冰乙酸。

3.2.11 锡标准品：纯度≥99.99％。

3.2.12 锡标准溶液

3.2.12.1 锡标准储备液(500ug/mL) ;称取0.2500g锡标准品，溶于150mL浓硝酸中，用水稀释至500mL。

3.2.12.2 锡标准中间溶液(10 ug/mL)：移取10.00 mL锡标准储备液，加50 mL浓硫酸，加5 mL浓硝酸。加热至硫酸冒烟，加浓硫酸至100 mL。冷却至室温，加50 g柠檬酸，用水稀释至500 mL。

3.2.12.3 锡标准工作溶液(0.50 ug/mL)：移取5.00 mL锡标准中间液，用水稀释至100 mL。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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