3.3 仪器和设备

3.3.1 分光光度计。

3.3.2 电热板。

3.3.3 振荡器。

3.4 测定步骤

3.4.1 样液的制备

称取约25 g试样(准确至0.1g)于具塞锥形瓶中，加入100 mL正己烷，振荡10 min，静置1 min，将提取液过滤于分液漏斗中。残渣中再加入2×50 mL正己烷，重复提取两次，合并滤液于上述分液漏斗中。加入10 mL冰乙酸及20 mL浓盐酸，振荡30 s，弃去酸层。重复操作一次。加入5 mL丙酮，转入瓷坩埚，微热蒸发至无乙酸气味为止。

于上述溶液中加入5 mL 浓硫酸及适量浓硝酸，加热至无色并蒸发至干。冷却，加5 mL水，充分混匀后待测。

3.4.2 测定

3.4.2.1 标准曲线的绘制

分别移取0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 mL锡标准工作液于一组50 mL容量瓶中，分别加入20 mL硫酸柠檬酸混合酸溶液、2 mL抗坏血酸溶液及5 mL邻苯二酚紫溶液，用水稀释至刻度，放置30 min。于波长660 nm处，使用3 cm比色皿，以试剂空白为参比液测定吸光度，以绘制标准曲线。

3.4.2.2 样液的测定

将样液(3.4.1)转入50 mL容量瓶中，其余步骤按3.4.2.1操作进行，测定其吸光度，在标准曲线上求得样液中锡的浓度，其吸光度值应在标准曲线的线性范围内。

3.4.3 空白试验

除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

按式(2)计算试样中三环锡残留含量：

式中：X—试样中三环锡残留含量，mg/kg ;

c—从标准曲线上查得样液中锡的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g；

3.245—将锡(Sn)换算为三环锡(C₁₈H₃₄Sn)的换算系数。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.033mg/kg。

4.2 回收率

糙米中三环锡添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.033 mg/kg时，回收率为73.7%;

在0.132 mg/kg时，回收率为82.1%;

在0.330 mg/kg时，回收率为87.7%。

相关链接：出口粮谷中三环锡残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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