1 范围

本标准规定了出口坚果及坚果制品中喹硫磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口核桃(包括核桃仁)、杏仁中喹硫磷残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过50 t为一检验批。50 t袋装核桃约为1 000袋；袋装杏仁约为625袋。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

按式(1)计算抽样件数：

式中：N—全批件数；

a—抽样件数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.3 取样工具

2.3.1 取样铲或取样勺。

2.3.2 分样板。

2.3.3 样品筒(袋)：可密封。

2.3.4 分样布或适应铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2所规定的应抽样袋数的10％(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45^o倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，并立即将样品倒入盛样器中。每袋抽取样品的数量应基本一致，而且核桃样品不得少于20颗，杏仁样品不少于200g。

2.4.2 袋内抽样：按2.2规定的应抽样袋数(扣除倒包抽样袋数)，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将应抽取各袋拆开袋口缝线3～5针，用取样勺从开口处抽取样品立即缝好袋口，并将所取样品倒入盛样器内，每袋抽取样品的数量应与2.4.1基本一致。

合并倒包和袋内抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出核桃样品不少于500颗(杏仁样品不少于2 kg)。倒入盛样器中，加封后标明标记，并及时送实验室。

2.5 试样制备

2.5.1 制样工具

2.5.1.1 样品切碎机或粉碎机。

2.5.1.2 筛子：2.0 mm圆孔筛。

2.5.1.3 分样板。

2.5.1.4 盛样瓶：具塞广口瓶。

2.5.2 制样方法

将核桃去壳，取可食部分，杏仁取原样，用四分法缩分出约200g。用样品切碎机或粉碎机，将缩分出样品全部粉碎或切削成尺寸不大于1 mm能通过2.0 mm圆孔筛的碎粒。充分混匀，均分成两份试样，分装于洁净的盛样器内，密封，标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃下保存。

注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用丙酮提取试样中的喹硫磷，提取液经浓缩，残渣用乙酸乙酯溶解，溶液经与氯化钠饱和溶液进行液-液分配净化，净化后的乙酸乙酯溶液经蒸干后，制成丙酮样液。然后用配有氮磷检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。如有必要可用气相色谱-质谱法确证。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。

3.2.2 丙酮：重蒸馏。

3.2.3 乙酸乙酯：重蒸馏。

3.2.4 氯化钠溶液：饱和水溶液。

3.2.5 喹硫磷标准品：纯度≥98％。

3.2.6 喹硫磷标准溶液：准确称取适量的喹硫磷标准品，用苯配成浓度为1.0mg/kg的标准储备液，用时再根据需要用丙酮稀释至适当浓度的标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配备氮磷检测器及质谱检测器。

3.3.2 微量注射器：1 uL。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 离心机：3 000 r/min。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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