3.4 测定步骤

3.4.1 提取和净化

称取试样10.0g(精确至0.1g)，加水20 mL，放置2h后。加入100 mL丙酮，搅拌2 min，于离心机上以3 000 r/min的转速离心约5 min。移取上清液于减压浓缩器中。于残渣中再加入 50 mL丙酮，与上述同样操作。将上清液合并于减压浓缩器中，于40℃下除去大部分丙酮，再用氮气流蒸发至干。用乙酸乙酯将残渣溶解并转移入预先装有100 mL乙酸乙酯和50 mL饱和氯化钠溶液的500 mL分液漏斗中。剧烈振荡5 min,静置。移取乙酸乙酯层于一500 mL锥形瓶。于水层中再加入100 mL乙酸乙酯，与上述同样操作。移取乙酸乙酯层，合并于上述锥形瓶中。加入适量无水硫酸钠，放置并不时振荡1 h,过滤于减压浓缩器中。用2×50 mL乙酸乙酯淋洗锥形瓶及滤纸上的残留物，合并于减压浓缩器中，于40℃除去大部分乙酸乙酯，改用氮气流吹至近干。残留物用丙酮定容至10.00 mL,溶液供气相色谱测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

a)色谱柱：石英毛细管柱，HP-130 m×0.32 mm(内径)，液膜厚度0. 25 tom;

b)载气：氮气，纯度≥99.99％ ,1.0 mL/min ;

c)尾吹气：氮气，20 mL/min;

d)氢气：3 mL/min；

e)空气：100 mL/min;

f)色谱柱温度

g)进样口温度：250℃;

h)检测器温度：300℃；

i)进样量：1 uL;

J)进样方式：无分流，1 min后开阀。

3.4.2.2 色谱测定

根据样液中被测农药含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。工作溶液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围之内。对标准工作液和样液等体积参插进样测定。

3.4.3 确证

3.4.3.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：石英毛细管柱，DB-5, 30 m×0.25 mm(内径)，液膜厚度0.25 um，或相当者；

b)载气：氦气，纯度≥99.99％,1.2 mL/min;

c)色谱柱温度：

d)进样口温度：250℃;

e)色谱-质谱接口温度：280℃;

f)离子源温度：200℃；

g)进样量：1 uL;

h)进样方式：无分流，1 min后开阀；

i)电离方式：El;

j)电离能量:70 eV;

k)扫描方式：全扫描，50～650 amu;

1)溶剂延迟：8 min。

3.4.3.2 色谱-质谱确证

对标准溶液和样液按3.4.3.1的条件进行测定时，若样液与标准溶液在保留时间相同的位置有峰出现，则用质谱图对其进行确证。

3.5 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.6 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中喹硫磷残留含量：

式中：X—试样中喹硫磷残留含量,mg/kg;

h—样液色谱图中喹硫磷的峰高,mm;

h_s—标准工作溶液色谱图中喹硫磷的峰高,mm;

c—标准工作溶液中喹硫磷的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL ;

m—称取的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法对于核桃(核桃仁)、杏仁中喹硫磷残留量的测定低限均为0.002mg/kg。

4.2 回收率

核桃样品中添加喹硫磷的浓度和回收率的实验数据：

在0.002 mg/kg时，回收率为85％;

在0.020 mg/kg时，回收率为89％;

在0.050 mg/kg时，回收率为90％;

杏仁样品中添加喹硫磷的浓度和回收率的实验数据：

在0.002 mg/kg时，回收率为89％；

在0.020 mg/kg时，回收率为93％；

在0.050 mg/kg时，回收率为94.2％。

相关链接：出口坚果及坚果制品中喹硫磷残留量检验方法(一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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