3.4 测定步骤

3.4.1 提取与净化

称取2g(精确至0.01g)试样于15 mL离心管中，加入3 mL丙酮-正己烷，在混匀器中快速混匀1 min。离心3 min，用尖嘴吸管将丙酮-正己烷提取液转入另一具塞离心管中。再用3 mL丙酮-正己烷提取一次。合并丙酮-正己烷提取液，于60℃浴温并通氮气浓缩至1 mL。将已制备好的净化柱用15 mL乙醚-正己烷进行预淋洗，待液面下降至上层无水硫酸钠表面时，弃去流出液。将提取液倒入柱内，用乙醚-正己烷洗涤器皿，并移入柱中，继用乙醚-正己烷洗脱，收集洗脱液40 mL于离心管内。于60℃浴温并通氮气浓缩至近干，用1. 00 mL正己烷定容，溶液供气相色谱测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 气相色谱条件

a)色谱柱：HP-1柱，5m×0.53mm(内径)×2.65 um;

b)进样口温度：210℃;

c)色谱柱温度：170℃；

d)检测器温度：300℃；

e)载气：氮气，纯度≥99.99％,3 mL/min；尾吹气流速，37 mL/min;

f)进样方式：不分流进样；

g)进样量：1 uL。

3.4.2.2 色谱测定

根据样液中七氯、环氧七氯含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中七氯、环氧七氯响应值均在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定，在上述色谱条件下，七氯保留时间约为6.3 min，环氧七氯保留时间约为10.6 min。

3.4.3 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.4.4 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中七氯、环氧七氯残留含量：

式中：X—试样中七氯或环氧七氯的含量，mg/kg ;

h—样液中七氯或环氧七氯的峰高，mm;

h_s—标准工作溶液中七氯或环氧七氯的峰高,mm;

c—标准工作溶液中七氯或环氧七氯的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL ;

m—称取的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.04mg/kg。

4.2 回收率

猪肉中七氯和环氧七氯添加浓度及其回收率的实验数据：

七氯浓度在0.04 mg /kg时，回收率为94.1%；

七氯浓度在0.20 mg/kg时，回收率为89.5%；

七氯浓度在1.00 mg/kg时，回收率为99.3％；

环氧七氯浓度在0.04 mg/kg时，回收率为91.9％，

环氧七氯浓度在0.20 mg/kg时，回收率为93.8%；

环氧七氯浓度在1.00 mg/kg时，回收率为97.2％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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