1 范围

本标准规定了出口肉及肉制品中定菌磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口猪肉中定菌磷残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2 kg,放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2 kg者，则可用灭菌后的锋利刀在抽出的包件中，每件割取不少于100 g,混合后置于清洁容器内，作为混合原始样品。混合原始样品的重量不少于2 kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从原始样品中分取出约1 kg，经捣碎机充分捣碎，混匀，均分成两份，分别装入清洁的容器内，作为试样，加封并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化．

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的定菌磷用丙酮-正己烷回流提取，提取液经与乙腈进行液-液分配后,使被测物进入乙腈相。乙腈相经用硫酸钠溶液稀释后与正己烷进行液-液分配，使被测物进入正己烷相。正己烷溶液再经弗罗里硅土柱净化后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 丙酮：重蒸馏。

3.2.2 正己烷：重蒸馏。

3.2.3 乙腈。

3.2.4 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮于密封容器中备用。

3.2.5 硫酸钠溶液：2％水溶液。

3.2.6 弗罗里硅土：60～100目，650℃灼烧41，用前于130℃烘4h，置于干燥器中备用。

3.2.7 硅藻土：Celite 545,60～80目。

3.2.8 定菌磷标准品：纯度≥99%。

3.2.9 定菌磷标准溶液：称取适量的定菌磷标准品(准确至0.1mg)，用正己烷配制成浓度为1.0 mg/mL的标准贮备液，再根据需要用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有火焰光度检测器，磷滤光片(526 nm)。

3.3.2 索氏抽提器。

3.3.3 旋涡混合器。

3.3.4 离心机。

3.3.5 真空旋转蒸发器。

3.3.6 试管：具塞，10 mL。

3.3.7 离心管：具塞，60 mL。

3.3.8 水浴锅。

3.3.9 净化柱：20 cm×1.8 cm(内径)，在柱底部垫少量脱脂棉，依次装入少量无水硫酸钠,2 g弗罗里硅土及0.5g硅藻土的混合物、1 cm高的无水硫酸钠，充分装实。

3.3.10 无水硫酸钠小柱。

3.3.11 微量注射器:10 PL或5uL。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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