3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约10g试样(精确至0.01g)于研钵中，加约30 g无水硫酸钠，研磨至干松状。装入滤纸筒中，于索氏抽提器内加入130 mL丙酮-正己烷(30+100)，回流抽提2h。取出滤纸筒，将溶液浓缩至约40 mL，经无水硫酸钠小柱滤入50 mL容量瓶，并用少量正己烷洗涤小柱，合并于容量瓶中，并用正己烷定容至刻度。

3.4.2 净化

准确吸取5mL提取液于试管中，加5 mL经正己烷饱和的乙腈，在旋涡混合器上强烈混匀2 min,离心(转速为3 000 r/min)1 min后，用滴管将乙腈层吸入离心管中。再用5 mL, 2 mL经正己烷饱和的乙腈重复以上操作。合并乙腈相，弃去正己烷相。于乙腈相中加入S mL经乙腈饱和的正己烷，强烈混匀1 min，离心(转速为3000r/min) 1min后，弃去正己烷层，再用8 mL经乙腈饱和的正己烷重复操作一次。在乙腈相中加入25 mL硫酸钠溶液(2％)及10 mL经乙腈饱和的正己烷，强烈混匀2 min，经离心(转速为3000r/min)1min后，将正己烷层吸入另一离心管中。再用2×10mL经乙腈饱和的正己烷重复操作，弃去水相，合并正己烷相。于合并的正己烷相中加入20mL硫酸钠溶液(2％)混匀0.5 min，离心(转速为3000r/min) 1min后，弃去水相。再用20 mL硫酸钠溶液(2％)重复操作一次。将正己烷相经无水硫酸钠小柱滤入离心管中。用少量正己烷洗涤小柱，合并正己烷溶液。用真空旋转蒸发器(水浴50℃)浓缩至约1 mL。

取净化柱用15 mL正己烷预淋，待液面与柱填充料表面相平时，将浓缩液移入柱中。待液面与柱填充料表面相平时，用5 mL丙酮-正己烷(10+90)淋洗离心管并将洗液移入柱中，弃去流出液。即用30 mL丙酮-正己烷(10+90)进行洗脱，收集全部洗脱液。于真空旋转蒸发器中(水浴50℃)浓缩至近干，然后用氮气流吹干。以1.0 mL正己烷溶解残渣，溶液供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 气相色谱条件

a)色谱柱：石英毛细管柱，25 m×0.53 mm(内径)，农残1号(兰州化学物理研究所)或相当者；

b)载气：氮气，纯度≥99.99％ ,10 mL/min；

c)氢气：75 mL/min；

d)空气：100 mL/min；

e)色谱柱温度：程序升温，190℃保持1 min，以10℃/min的速度升至240℃，保持5 min；

f)进样口温度：250℃；

g)检测器温度；280℃；

h)进样量：1～5uL。

3.4.3.2 气相色谱测定

根据样液中被测农药含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液应等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，定菌磷保留时间约为6.6min。

3.4.4 空白试验

除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中定菌磷的残留含量：

式中：X—试样中定菌磷残留含量，mg/kg;

h—样液中定菌磷的色谱峰高，mm;

h_s—标准工作液中定菌磷的色谱峰高，MM;

c—标准工作液中定菌磷的浓度，ug/mL ;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.05mg/kg。

4.2 回收率

猪肉中定菌磷的添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.05 mg/kg时，回收率为95.8％;

在0.50 mg/kg时，回收率为98.4％;

在2.00 mg/ kg时，回收率为98.8％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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