1 范围

本标准规定了出口粮谷中三环唑残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口大米中三环唑残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过4 000袋(200 t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

按式(1)计算抽取袋数：

式中：N—全批袋数；

a—抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.3 抽样工具

2.3.1 金属单管取样器：全长55 cm(包括手柄)，直径1.5～2.0 cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.3.2 取样铲。

2.3.3 分样板。

2.3.4 样品筒(袋)：可密封。

2.3.5 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2规褪的应抽样件数的10％(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45^o倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。检查袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取的样品量应基本一致。

2.4.2 袋内抽样：按2.2规定的应抽样袋数的90%，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取的样品量应与2.4.1基本一致。

每批样品总量应不少于4 kg。

2.4.3 大样缩分：集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2 kg，盛于样品筒内，加封后标明标记并及时送交实验室。

2.5 试样制备

将样品按四分法缩分至1 kg，全部磨碎并通过20目筛。混匀，均分成两份，分别装入洁净的容器内作为试样，密封，标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的三环唑用丙酮振荡提取，提取液经浓缩后，过中性氧化铝柱净化，二氯甲烷-甲醇溶液洗脱。洗脱液经浓缩、定容后，用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。如有必要，用色谱-质谱检测器法来确证。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 甲醇：重蒸馏。

3.2.2 二氯甲烷：重蒸馏。

3.2.3 丙酮：重蒸馏。

3.2.4 二氯甲烷-甲醇(99+1)溶液。

3.2.5 无水硫酸钠：于650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。

3.2.6 中性氧化铝：于650℃灼烧4 h,贮于密封容器中，使用前在130℃下烘2 h,贮于干燥器内冷却备用。

3.2.7 三环唑标准品：纯度≥99％。

3.2.8 三环唑标准工作溶液：准确称取适量的三环唑标准品，用丙酮配制成浓度为1.0 mg /mL的标准储备液。再根据需要用丙酮稀释储备液，配成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有氮磷检测器和质谱检测器。

3.3.2 旋转蒸发器。

3.3.3 震荡器。

3.3.4 中性氧化铝柱：15cm×0.6cm(内径)，带有10 mL储液斗，柱内装2g中性氧化铝，上下各填0.5 cm高的无水硫酸钠。

3.3.5 微量注射器：10 uL。

3.3.6 离心管：50 mL，具磨口塞。

相关链接：出口肉及肉制品中定菌磷残留量检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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