3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约20 g试样(精确至0.1g)，置于一250 mL锥形瓶中。加入50 mL丙酮，震荡提取1h，将上清液滤入100 mL容量瓶中。残渣再用50 mL丙酮提取一次。合并提取液于容量瓶中，并用丙酮定容至刻度。

准确移取10 mL提取液于一50 mL离心管中。于40℃水浴中，旋转蒸发至近干，加入2 mL二氯甲烷。

3.4.2 净化

在中性氧化铝柱中，加入10 mL二氯甲烷，调节流速约为1 mL/min。待液面降至无水硫酸钠层时，将上述的浓缩液加入柱中。待液面降至无水硫酸钠层时，用5 mL二氯甲烷洗涤器皿，加入柱内，继用5 mL二氯甲烷淋洗，待液面降至无水硫酸钠层时，弃去流出液。随后立即用35 mL二氯甲烷-甲醇(99+1)溶液洗脱。收集35 mL洗脱液于50 mL离心管中，在40℃下旋转蒸发至干，准确加入1 mL丙酮以溶解残渣。供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 气相色谱条件

a)色谱柱：HP-SMS, 30 m×0.25 mm(内径)，膜厚0.25 um，或相当者；

b)载气：氮气，纯度≥99.99％,1 mL/min;

c)辅助气：氮气，纯度≥99.99％, 20 mL/min ;

d)氢气：3.5 mL/min；

e)空气：100 mL/min;

f)色谱柱温度：215℃；

g)进样口温度：270℃;

h)检测器温度：320℃；

i)进样量：1 uL;

J)进样方式：无分流，1 min后开阀。

3.4.3.2 气相色谱测定

根据样液中被测农药含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液应等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，三环唑保留时间约为8.5 min。

3.4.4 气相色谱-质谱确证

3.4.4.1 气相色谱-质谱条件：

a)色谱柱：HP- 5MS, 30 m×0.25 mm(内径)，膜厚0.25 um，或相当者；

b)载气：氦气，纯度≥99.99％, 0.8 mL/min;

c)色谱柱温度：50℃保持1 min，以10℃/min升温至250℃，保持15 min;

d)进样口温度：270℃;

e)色谱一质谱接口温度：280℃;

f)进样量：2 uL;

g)进样方式：无分流，1 min后开阀；

h)电离能量:70 eV;

i)电离方式：El;

j)电子倍增器电压：自动调谐值加200 V ;

k)测定方式：离子监测方式；

1)监测离子(m/z)：189，162 amu;

m)溶剂延迟：5 min。

3.4.4.2 质谱确证试验

对标准溶液及样液均按3.4.4.1规定的条件进行测定。如果样液与标准溶液在相同保留时间有峰出现，则用质谱图对其确证。在上述色谱条件下，三环唑保留时间约为29 min。

3.4.5空白试验

除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中三环唑的残留含量：

式中：X—试样中三环唑残留含量，mg/kg;

h—样液中三环唑的峰高，mm;

h_s—标准工作液中三环唑的峰高，mm;

c—标准工作液中三环唑的浓度，ug /mL ;

V—样液最终定容体积，mL ;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.2 mg/kg。

4.2 回收率

大米中三环唑的添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.20 mg /kg时，回收率为91.0％；

在2.0 mg/kg时，回收率为91.0％;

在5.0 mg/kg时，回收率为93.8%。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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