1 范围

本标准规定了出口粮谷中霜霉威残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口大米中霜霉威残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过4 000袋(200 t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

按式(1)计算抽取袋数：

式中：N—全批袋数；

a—抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.3 抽样工具

2.3.1 单管取样器：不锈钢管，全长55 cm(包括手柄)，直径1.5～2.0 cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.3.2 取样铲。

2.3.3 分样板。

2.3.4 样品筒(袋)：可密封。

2.3.5 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10%(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起45^o倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。检查袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。

2.4.2 袋内抽样：按2.2规定的应抽样袋数的90％，在堆垛四周上、中、下、各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内。然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。

每批样品总量应不少于4 kg。

2.4.3 大样缩分：集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，盛于样品筒内，加封后标明标记并及时送交实验室。

2.5 试样制备

将样品按四分法缩分至1 kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份，装入洁净的容器内作为试样，密封并标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中的霜霉威用丙酮及水的混合液提取。提取液经加氯化钠后用乙醚抽提，以去除部分杂质；然后用碳酸钠碱化，再用乙醚抽提，使被测物进入乙醚层。蒸去溶剂后，残渣用乙酸乙酯溶解并定容，溶液供气相色谱仪-氮磷检测器测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外、试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 丙酮：重蒸馏。

3.2.2 无水乙醚：重蒸馏。

3.2.3 无水碳酸钠。

3.2.4 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置干燥器内备用。

3.2.5 氯化钠。

3.2.6 乙酸乙酯。

3.2.7 硅藻土。

3.2.8 盐酸溶液：1 mol/L水溶液。

3.2.9 霜霉威标准品：纯度≥99％，由Riedel-de haen提供或相当者。

3.2.10 霜霉威标准溶液：准确称取适量的霜霉威标准品，用丙酮配成浓度为100 ug/mL的标准储备溶液，根据需要再用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：带有氮磷检测器。

3.3.2 粉碎机。

3.3.3 旋转蒸发器：配有250 mL梨形蒸发瓶。

3.3.4 微量注射器：5 uL,1 uL。

相关链接：出口粮谷中三环唑残留量检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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