3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约20 g(精确至0.1g),置于200 mL烧杯中，加入30 mL盐酸溶液(1mol/L)，放置2 h,加入50 mL丙酮-水(7+3)，搅拌5 min。用敷有1 cm厚硅藻土的滤纸抽滤，滤液收集于浓缩瓶中。滤纸上的残渣，再用50 mL丙酮-水(7+3)同上操作抽提一次。合并滤液于蒸发瓶中，在40℃以下旋转浓缩至约40 mL。

将浓缩液移入盛有50 mL乙醚及5g氯化钠的200 mL分液漏斗中，振摇1 min,静置分层，弃去乙醚层。在水层中再加50 mL乙醚，与上述同样操作一次。于水层中加入8g无水碳酸钠及50 mL乙醚，激烈振荡5 min，静置分层，将乙醚层移入200 mL锥形瓶中。于水层中再加乙醚2×50 mL，与上述同样操作二次。合并乙醚层于上述锥形瓶中。加入适量无水硫酸钠，摇匀放置1h，过滤于梨形蒸发瓶中。用2×10mL乙醚洗涤纸上的残渣。合并两次洗液于蒸发瓶中。在40℃以下旋转浓缩至约1 mL，室温下用空气或氮气吹干。残渣用1.0 mL乙酸乙酯溶解，溶液作为样液，供气相色谱测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

a)色谱柱：HP PAS-1701石英毛细管柱，25 m ×0.32 mm(内径)，0.25 um膜厚，或相当者；

b)色谱柱温度：程序升温，于60℃保持1 min之后，以10℃/min升温至160℃，保持2 min后，再以4℃/min升温至180℃，以后以20℃/min升温至260℃，保持5 min;

c)进样口温度：250℃;

d)检测器温度：280℃；

e)进样量：1 uL;

f)气体流量：载气：氮气，纯度≥99.99％,1.8 mL/min。

根据不同仪器，调整氢气、空气流量和銣珠电流。

3.4.2.2 色谱测定

根据样液中霜霉威含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中霜霉威响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下，霜霉威的保留时间约为11.2 min。

3.4.3 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.4.4 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中霜霉威的残留含量：

式中：X—试样中霜霉威的残留含量，mg/kg;

h—样液中霜霉威的峰高，mm;

h_s—标准工作溶液中霜霉威的峰高，mm；

c—标准工作溶液中霜霉威的浓度，ug/mL；

V—最终样液的体积，mL;

m—最终样液所相当的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.02 mg/kg。

4.2 回收率

大米中霜霉威添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.02 mg/kg时，回收率为82.5%;

在0.05 mg/kg时，回收率为93.0%;

在0.10 mg /kg时，回收率为94.5%。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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