1 范围

本标准规定了出口粮谷中甲基毒虫畏残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法

本标准适用于出口糙米中甲基毒虫畏残留量的检骑

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过4 000袋(200 t)为一检验批

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等

2.2 抽样数量

按式(1)计算抽取袋数：

式中：N—全批袋数；

a—抽样袋数

注：a值取整数小数部分向前进位为整数

2.3 抽样工具

2.3.1 单管取样器：不锈钢管，全长55 cm(包括手柄)，直径1.5～2.0 cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.3.2 取样铲

2.3.3 分样板

2.3.4 样品筒(袋)：可密封

2.3.5 分样布或适用铺垫物

2.4 抽样方法

2.4.1 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10%(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45^o倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出·查看袋内和袋间品质是否均匀确认情况正常后，用取样铲随机在务部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内每袋抽取样品数量应基本一致

2.4.2 袋内抽样：按2.2规定的应抽样袋数的90％，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致

每批样品总量应不少于4 kg

2.4.3 大样缩分：集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2 kg，盛于样品筒内，加封后标明标记并及时送交实验室

2.5 试样制备

将样品按四分法缩分至1 kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份，分别装入洁净的容器内作为试样，密封并标明标记

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中的甲基毒虫畏用正己烷-异丙醇提取，提取液用硫酸钠溶液洗涤后，脱水，然后与乙腈进行液液分配，取乙腈层浓缩至干，残渣用正己烷溶解，经弗罗里硅土柱净化，浓缩，定容后，用气相色谱仪测定，外标法定量

3.2试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水

3.2.1 异丙醇

3.2.2 正己烷：重蒸馏

3.2.3 乙腈

3.2.4 无水乙醚

3.2.5 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置干燥器内备用

3.2.6 硫酸钠溶液：2％水溶液

3.2.7 弗罗里硅土：Florisil PR ，60～100目(Fluka Chemie AG，或相当者)使用前于130℃烘约3 h置于干燥器中可保存一周。

3.2.8 甲基毒虫畏标准品；纯度≥99.9％

3.2.9 甲基毒虫畏标准溶液：准确称取适量的甲基毒虫畏标准品(3.2.8)，用正己烷(3.2.2)配成浓度为100 ug/mL的标准储备溶液，根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：带有电子俘获检测器

3.3.2 弗罗里硅土净化柱：300 mm×10 mm(内径)玻璃柱，装入弗罗里硅土(3.2.7)1 g，上端再装1g无水硫酸钠使用前用10 mL正己烷(3.2.2)淋洗

3.3.3 粉碎机

3.3.4 高速均质器：8 000～24000 r/min

3.3.5 旋转蒸发器：配有250 mL梨形蒸发瓶

3.3.6微量注射器：10 uL。

相关链接：出口粮谷中霜霉威残留量检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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