3.4测定步骤

3.4.1提取

称取试样约20 g(精确到0.1g)于250 mL锥形瓶中，加入正己烷-异丙醇(3+1)80 mL，于高速均质器上均质3 min。将提取液抽滤于500 mL分液漏斗中。用20 mL异丙醇分三次洗残渣，洗液过滤于上述分液漏斗中。用6×80 mL 2％硫酸钠水溶液(3.2.6)洗涤提取液，每次弃去水层，直至水层中无异丙醇气味时为止。将提取液过无水硫酸钠柱，收集在100 mL容量瓶中，用正己烷洗涤无水硫酸钠柱收集在同一容量瓶中，并用正己烷定容100 mL。该提取液为1g试样/5 mL。

3.4.2 净化

取一份相当于2g试样的正己烷提取液，置于50 mL分液漏斗中，加10 mL正己烷饱和的乙腈，用力振摇1 min，静置分层。弃去正己烷层。再用10 mL正己烷洗涤乙腈层，弃去正己烷层。将乙腈溶液用干燥空气流蒸发至干，残渣用2 mL正己烷溶解。将溶液移入净化柱(3.3.2)中，用无水乙醚-正己烷(1+4)混和液以1～2滴/s的流速洗脱。弃去前10 mL流出液后，接收随后40 mL流出液于250 mL梨形瓶中。在旋转蒸发器上于40℃浓缩至近干。用5.0 mL正己烷溶解残渣，溶液供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a)色谱柱：BP10,30 m×0.53(内径)mm,1.0 um膜厚；或相当色谱柱；

b)载气：氮气纯度99.99％;

c)流量：载气2 mL/min尾吹气30 mL/min;

d)进样口温度：250℃;

e)检测器温度：300℃；

f)柱温：190℃。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中甲基毒虫畏含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中甲基毒虫畏响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定，在上述色谱条件下，甲基毒虫畏保留时间约为9.6 min。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，均按上述步骤进行。

3.4.5 结果计算和表达

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中甲基毒虫畏残留含量：

式中：X—试样中甲基毒虫畏残留量，mg/kg ;

h—样液中甲基毒虫畏的峰高，mm;

h_s—标准工作溶液中甲基毒虫畏的峰高，mm ;

c—标准工作溶液中甲基毒虫畏的浓度，ug/mL ;

V—最终样液定容的体积，mL;

m—最终样液所相当的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.02 mg/kg。

4.2 回收率

糙米中甲基毒虫畏添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.02 mg/kg时，回收率为81.2%;

在0.10 mg/kg时，回收率为97.4%;

在0.50 mg/kg时，回收率为80.5％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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