3.3 仪器和设备

3.3.1 高效液相色谱仪：配有柱后衍生化装置及荧光检测器。

3.3.2 均质器。

3.3.3 层析柱：300 mm×22 mm(内径)，柱内先填0.5g硅烷化Celite 545，再填入5g层析混合填料(3.2.16)，轻敲填实备用。

3.3.4 抽滤瓶：500 mL。

3.3.5 旋转蒸发器。

3.3.6 蒸发瓶：250 mL,500 mL。

3.3.7 分液漏斗：250 mL,500 mL。

3.3.8 滤膜：0.45 um。

3.3.9 微量进样器，50 uL。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约75 g(精确至0.01g)于均质杯中，加300 mL甲醇，先以较慢的速度均质30 s，然后快速均质1 min。抽滤于500 mL滤瓶中。移相当于50 g试样的滤液于500 mL蒸发瓶中，加100 mL水，在35℃水浴上旋转蒸发至约75 mL。

将浓缩液转移到盛有15g氯化钠的500 mL分液漏斗中，振荡分液漏斗使氯化钠全部溶解。用75 mL乙腈分3次洗涤蒸发瓶，洗液移入分液漏斗中，振荡30 s，静置 5 min。将水相转移至盛有50 mL乙腈的250 mL分液漏斗中，振荡20s，静置分层，弃去水相。合并乙腈相于上述500 mL分液漏斗中。用200 mL石油醚分两次提取乙腈相。弃去石油醚层。

加50 mL氯化钠水溶液(2％)到分液漏斗中，分别用100，25和25 mL二氯甲烷提取乙腈相，每次振荡20s。将下层二氯甲烷-乙腈层过无水硫酸钠柱，收集于500 mL蒸发瓶中。在35℃水浴上旋转蒸发近干，然后立即加入10 mL二氯甲烷。

3.4.2 净化

用50 mL甲苯-乙腈(1+3)预洗层析柱(3.3.3)。控制洗液在柱填料上0.5 cm处。将上述二氯甲烷样液注入柱中。先用10 mL二氯甲烷，再用25 mL甲苯-乙腈(1+3)洗涤蒸发瓶并移入柱中，最后用100 mL甲苯-乙腈(1+3),以5 mL/min的速度进行洗脱。收集洗涤液及洗脱液于500 mL蒸发瓶中，在35℃水浴上慢慢旋转蒸发恰好至干。立即准确加入5.0 mL甲醇到蒸发瓶中以溶解残渣，溶液即为样液。用滤膜过滤于10 mL离心管中，供测定用。

3.4.3 测定

3.4.3.1 液相色谱条件

a)色谱柱：氨基甲酸酯专用分析柱，150 mm×3.9 mm (id),粒径，6 um;

b)流动相：乙腈-水(50+50)；

c)流速：1.5 mL/min;

d)检测波长：激发波长339 nm、发射波长445 nm;

e)柱温：35℃；

f)水解室温度：100℃；

g)水解液(0.05 mol/L氢氧化钠溶液)流速：(0.5±0.02) mL/min;

h)反应试剂(3.2.13)流速：(0.5±0.02) mL/min;

i)进样量：40 uL。

3.4.3.2 液相色谱测定

根据样液中杀线威残留量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中杀线威响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样进行测定。在上述色谱条件下，杀线威衍生物保留时间约为3.0 min。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.4.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中杀线威残留含量：

式中：X—试样中杀线威残留含量，mg/kg;

h—样液中杀线威衍生物的峰高，mm;

h_s—标准工作溶液中杀线威衍生物的峰高，mm;

c—标准工作溶液中杀线威的浓度，ug/mL；

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所相当的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.02 mg/kg。

4.2 回收率

猪肉中杀线威的添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.02 mg/kg时，回收率为84.5％；

在0.50 mg/kg时，回收率为92.6％;

在10.0 mg/kg时，回收率为95.5％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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