1 范围

本标准规定了出口粮谷中磷胺残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口大米、玉米中磷胺残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过200 t为一检验批。200 t袋装大米约4 000袋；袋装玉米约2 200袋。玉米有时为散装品。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.2.1 袋装货品

按式(1)计算抽样袋数：

式中：a—抽样袋数；

N—全批袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数．

2.2.2 散装货品

货堆高度不超过2m。按货堆面积划区设点，以50 m²为一个取样区，每区设中心和四角(距边沿1m处)5个点。每增加一个抽样区，增设3个点。

2.3 抽样工具

2.3.1 单管取样器：不锈钢管，全长55 cm(包括手柄)，直径1.5～2.0 cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.3.2双套管取样器：不锈钢管，全长1 m,2 m(包括手柄)两种。内外管同部位分段开几个槽口，每个槽口长15～20 cm，口宽2.0～2.5 cm。内管的内径2.5～3.0cm；取样器的探头长约7 cm。

2.3.3 取样铲或取样勺。

2.3.4 分样板。

2.3.5 盛样器，筒或袋，可密封。

2.3.6 分样布或适用铺垫物。

2.3.7 磨碎机。

2.4 抽样方法

2.4.1 袋装抽样

2.4.1.1 势内楠样，掩2.2.1条规定的应抽样袋数的90％，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走向，随机抽取。对大米用金属单管取样器(2.3.1)槽口朝下，从每袋一角依斜对角线方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样管，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取的样品数量应基本一致。对玉米，用1m长的金属双套管(2.3.2)，关闭槽口，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后旋转内管以开启槽口，待样品流满内管后，再旋转内管以关闭槽口。抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取的样品数量应基本一致。

2.4.1.2 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2.1规定的应抽件数的10％(每批一般不少于3袋)。将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45^o倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，并立即将样品倒入盛样容器内。每袋所取样品量应与2.4.1.1基本一致。

每批样品总量应不少于4 kg。

2.4.2 散积抽样

按2.2.2所设定的取样点，逐点抽取样品。将取样器(2.3.2中1m或2m)关闭槽口，以倾斜45^o角度插入粮堆至相应深度，旋转取样器内管以开启槽口，待样品流满内管后，再旋转内管以关闭槽口。抽出取样管，立即将样品倒入盛样器内。从各个点所抽取的样品量应基本一致。每批所抽取样品总量应不少于4 kg。

2.4.3 大样缩分

袋装样品：集中袋内抽样和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分样品至不少于2 kg。放分、盛样容器内，加封，并标明标记，及时送交实验室。

散积样品：将抽取的全部样品，倒于分样布上，以下按上述袋装样品方法进行。

2.5 试样制备

将取回样品用四分法缩分至约1 kg，用磨碎机全部磨碎并通过20目筛，混匀后均分成两份，分装入清洁的容器内，作为试样。密封，标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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