3 测定方法

3.1 方法提要

试样中的磷胺用丙酮提取，提取液经浓缩、定容后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯。

3.2.1 丙酮：重蒸馏。

3.2.2 磷胺标准品：纯度≥99.0%(顺式异构体70％，反式异沟体30％）。

3.2.3 磷胺标准溶液：准确称取适量的磷胺标准品．用丙酮配成浓度为100 ug/mL的贮备液。根据需要再用丙酮稀释贮备液成适当浓度的标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪，配有火焰光度检测器(带磷滤光片)。

3.3.2 旋转蒸发器。

3.3.3 旋涡混匀器。

3.3.4 微量注射器：10uL。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取与净化

称取约10g试样、(精确至0.1g)于50 mL具塞锥形瓶中，加20 mL丙酮，混匀。放置30 min，然后在旋涡混匀器上混匀10 min，将丙酮提取液过滤入梨形瓶中。残渣再用丙酮提取二次，每次用10 mL丙酮。合并丙酮提取液于梨形瓶中，用旋转蒸发器于50℃浓缩，并用丙酮定容至5.0mL溶液供气相色谱测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

a)色谱柱：HP-5.10 m×0.53 mm(id)，膜厚度2.65 um，石英毛细管柱，或相当者；

b)色谱柱温度：程序升温：100℃保持1 min，以20℃/min升至260℃，保持10 min;

c)进样口温度：270℃;

d)检测器温度：270℃;

e)载气：氮气：纯度≥99.99％，20 mL/min;

f)氢气：40 mL/min；

g)空气：120 mL/min;

h)进样方式：不分流进样；

i)进样量：2 uL。

3.4.2.2 色谱测定

根据样液中磷胺含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中磷胺的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，磷胺的保留时间反式-磷胺为5.8 min，顺式-磷胺为6.2 min。

3.4.3 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.4.4 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中磷胺残留含量：

式中：X—试样中磷胺残留含量，mg/kg;

A—样液中磷胺的峰面积(顺式、反式异构体峰面积之和)，mm2;

A_s—标准工作液中磷胺的峰面积(顺式、反式异构体峰面积之和)，mm2 ;

c—标准工作溶液中磷胺的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—称取的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.02mg/kg。

4.2 回收率

大米中磷胺添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.02 mg/kg时，回收率为90.5％;

在0.05 mg /kg时，回收率为92.0％;

在0.10 mg/kg时，回收率为99.5％;

在1.00 mg/ kg时，回收率为96.0％。

玉米中磷胺添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.02 mg/kg时，回收率为86.3％；

在0.05 mg/kg时，回收率为97.4％;

在0.10 mg/kg时，回收率为97.1％;

在1.00 mg/kg时，回收率为101.3％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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