1 范围

本标准规定了粮谷及坚果中乙酯杀螨醇残留量测定的制样、气相色谱-谱测定及确证方法。

本标准适用于大米、小麦、大麦、玉米、大豆、燕麦、核桃仁、杏仁、棒子仁、花生、芝麻、栗子、甘薯、山药中乙酯杀螨醇残留量的测定和确证。

2 方法提要

试样于加速溶剂萃取仪中用乙腈提取，经固相萃取柱净化，洗脱液浓缩后定容，采用气相色谱-质谱仪确证测定，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯．水为二次蒸溜水

3.1 乙腈：色谱纯。

3.2 甲苯：优级纯。

3.3 正己烷：色谱纯。

3.4 无水硫酸钠：用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。

3.5 硅藻土：优级纯。

3.6 乙腈-甲苯混合溶液(3+l，体积比)。

3.7 乙酯杀螨醇(Chlorobenzilate. C16H14C12O3，CAS编号：510-15-6)标准物质：纯度大于98％。

3.8 乙酯杀螨醇标准溶液：准确称取适量标准品，用甲苯溶解，配置成浓度为1.0 mg/ml、的标准储备液。根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存在4 ℃冰箱中，可使用1个月。

3.9 C₁₈固相萃取柱：12 mL，2g或相当者。

3.10 石墨化碳固相萃取柱：3 mL，0.25 g或相当者。

3.11 氨基(NH₂)柱：3mL，0.5g或相当者。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(El)。

4.2 分析天平：感量0.1mg和0.01g。

4.3 加速溶剂萃取仪：配有34 mL萃取池。

4.4 固相萃取装置。

4.5 旋转蒸发器。

4.6 氮气吹干仪。

4.7 梨形瓶：200 mL。

4.8 移液器：1 mL～5 mL。

5 试样制备与保存

5.1 试样制备

取有代表性样品约500 g．用磨碎机全部磨碎并通过2.0 mm圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分别装入洁净的容器内，密闭，标明标记。

5.2 试样保存

试样于0℃～4℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取

称取10g试样(精确至0.01g)与适量硅藻土混合，移入加速溶剂萃取仪的34 mL萃取池中，在10.34 MPa压力、80℃条件下，加热5 min，用乙腈静态萃取3 min，循环两次．然后用池体积60％的乙腈(20.4mL)冲洗萃取池，并用氮气吹扫100 s。萃取完毕后，将萃取液混匀，对含油量较少的样品取萃取液体积的二分之一(相当于5g试样量)，对含油量较大的样品取萃取液体积的四分之一(相当于2.5g试样量)，待净化。

6.2 净化

6.2.1 用10 mL乙腈预淋洗C₁₈固相萃取柱(3.9)柱，移入上述萃取液(6.1)，再用15 mL乙腈洗涤C₁₈固相萃取柱(3.9)柱．收集萃取液及洗涤液，于40℃水浴将收集的液体浓缩至约1 mL，备用。

6.2.2 在石墨化碳固相萃取柱(3.10)柱中加入约2 cm高无水硫酸钠，将该柱连接在氨基(NH₂)柱(3.11)顶部，用4 mL乙腈-甲苯(3+1，体积比)(3.6)预洗串联柱，下接梨形瓶，放入固定架上。将上述样品浓缩液(6.2.1)转移至串联柱中，用3×2 mL乙腈＋甲苯(3＋1，体积比)(3.6)洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中，在串联柱上加上50 mL贮液器，再用25 mL乙腈＋甲苯(3+1，体积比)(3.6)洗涤串联柱，收集上述所有流出物于梨形瓶中．并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5 mL。每次加入5 mL正己烷进行溶剂交换两次，最后定容样液体积为1 mL，混匀，用于气相色谱-质谱测定。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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