6.3 测定

6.3.1 气相色谱-质谱条件

气相色谱-质谱条件如下：

a)色谱柱：D-1701石英毛细管柱，30m×0.25 mm(内径)×0.25 um，或相当者；

b)色谱柱温度：初始温度40℃保持1 min，然后以30℃/min的程序升温至130℃，再以5℃min升温至250℃，保持5 min;

c)进样口温度：250℃；

d)离子源温度：230℃；

e)接口温度：280℃。

f)载气：氦气。纯度≥99.999％，流速为30 cm/s;

g)进样量：1 uL;

h)进样方式：无分流进样，0.75 min后打开分流阀；

i)电离方式：El：

J)电离能量：70 eV ;

k)监测离子(m/z):251,253,139,111，定量离子251;

1)溶剂延迟：6 min。

6.3.2 气相色谱-质谱检测及确证

根据样液中乙酯杀螨醇含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。标准工作溶液和待测样液中乙酯杀螨醇的响应值均应在仪器检测的线性范围内。

如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同的保留时间有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选离子均出现，所选离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内(允许范围见表1)，则可判断样品中存在对应的被测物。

在6.3.1条件下，乙酯杀螨醇的保留时间约为22.2 min，其监测离子(m/z)为251,253,139,111(其丰度比为100:67: 82:34)对其进行确证；根据定量离子(m/z) 251对其进行外标法定量。

表1 使用定性气相色谱-质谱时相对离子丰度最大容许误差

6.4 空白实验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

7 结果计算与表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中乙酯杀螨醇残留量：

式中：

X—试样中乙酯杀螨醇的含量．单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—试样溶液中乙酯杀螨醇的峰面积；

c_s—乙酯杀螨醇标准工作溶液的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—试样溶液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

A_s—乙酯杀螨醇标准工作溶液中峰面积；

m—最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。

8 测定低限和回收率

8.1 测定低限

本方法的测定低限为0.01 mg/kg。

8.2 回收率

样品的添加浓度及回收率的实验数据见表2。

表2添加浓度及回收率的实验数据

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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