3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取1g(准确到0.01g)试样于250 mL具塞锥形瓶中，加入20 mL甲醇，振荡提取30 min，抽滤提取液。重复操作二次，合并滤液置于100 mL锥形瓶中。

3.4.2 净化

加入40 mL氯化钠溶液(5％)和0.5 mL乙酸铅溶液．放置使沉淀，过滤溶液于250 mL分液漏斗中。加入30 mL二氯甲烷，振摇抽提10 min.静置分层，取下层二氯甲烷。上层再用30 mL二氯甲烷抽提一次。合并二氯甲烷层并使过无水硫酸钠柱脱水，收集流出液于蒸馏瓶中。用少量二氯甲烷淋洗一次，洗液收集于同一蒸馏瓶中。用旋转蒸发器于40℃以下将二氯甲烷层浓缩至干。准确加入1.0 mL乙腈-碳酸盐缓冲溶液-水(7+1+2)以溶解残留物，溶液供液相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a)色谱柱：ODS C 18，250 mm×4 mm(内径)；

b)流动相：乙腈-碳酸盐缓冲溶液-水(7+1+2);

c)流速：1.0mL/min；

d)检测波长：238 nm;

e)柱温：40℃；

f)进样量:20 uL。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中利佛米及其代谢物含量情况，分别选定峰面积相近的标准工作液。利佛米标准工作液和样液中利佛米及其代谢物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下，利佛米代谢物的保留时间约为3.7 min，利佛米的保留时间约为5.8 min。

3.4.4 空白试验

除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算与表述

用色谱数据处理机或按式(1)分别计算试样中利佛米及其代谢物的残留含量：

式中：X_i—试样中利佛米或利佛米代谢物[4-氯-a.a.a-三氟(代)-N-(1-氨-2-丙氧基亚乙基)-o-甲苯胺]残留含量，mg/kg;

A_i—样液中利佛米或利佛米代谢物[4-氯-a,a,a-三氟(代)-N-(1-氨-2-丙氧基亚乙基)-o-甲苯胺]色谱峰面积(或峰高)，mm2(或mm);

A_si—标准工作溶液中利佛米或利佛米代谢物[4-氯-a,a,a-三氟(代)-N-(1-氨-2-丙氧基亚乙基)-o-甲苯胺]的色谱峰面积(或峰高),mm²(或mm);

c_i—标准工作溶液中利佛米或利佛米代谢物[4-氯-a,a,a,-三氟(代)-N-(1-氨-2-丙氧基亚乙基)-o-甲苯胺]的浓度，ug/mL；

V—最终样液定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

按式(2)计算试样中利佛米总残留量：

X＝1.17X_A+X_B······(2)

式中：X—试样中利佛米总残留量(以利佛米计)，mg/kg ;

X_A—试样中刊佛米代谢物[4-氯-a,a,a-三氟(代)-N-(1-氨-2-丙氧基亚乙基-o-甲苯胺]残留含量，mg/kg；

X_B—试样中利佛米残留含量,mg/kg;

1.17—将利佛米代谢物(分子量=294.8)换算成利佛米(分子量＝345.8)的换算系数。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法对利佛米的测定低限为0.1 mg/kg；本方法对利佛米代谢物[4-氯-a,a,a-三氟(代)-N-(1-氨-2-丙氧基亚乙基)-o-甲苯胺]的测定低限也是0.1 mg/kg。

4.2 回收率

在鲜番茄中利佛米及利佛米代谢物的添加浓度及它们的回收率实验数据：

利佛米0.1 mg/kg＋利佛米代谢物0 mg/kg时，回收率为84.4％;

利佛米0 mg/kg＋利佛米代谢物0.1 mg/kg时，回收率为89.8％;

利佛米0.1 mg/kg＋利佛米代谢物0.1 mg/kg时，回收率为90.1％;

利佛米0.5 mg/kg＋利佛米代谢物0.5 mg/kg时，回收率为90.5％;

利佛米1.0 mg/kg＋利佛米代谢物1.0 mg/kg时，回收率为92.8％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。