1 范围

本标准规定了出口肉及肉制品中乙烯利残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口猪肉中乙烯利残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如：包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2 kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2 kg者，则可用灭菌的锋利刀在抽出的包件中，每件割取不少于100 g,混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的总里不少于2 kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从原始样品中分取出约1 kg,经充分纹碎、混匀，均分成两份，分别装入清洁的容器内，作为试样。加封并标明标记。

2.5试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中的乙烯利残留用甲醇提取，提取液经冷冻除去脂肪和蜡质，然后浓缩。待测物再用乙醚提取并经重氮甲烷衍生化，使乙烯利衍生化成二甲基乙烯利后，用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。

3.2.1 氢氧化钾。

3.2.2 甲醇：重蒸馏。

3.2.3 N-甲基-N-亚硝基-对甲苯磺酰胺。

3.2.4 无水乙醇。

3.2.5 无水乙醚：重蒸馏。

3.2.6 甲醇-盐酸(38％)溶液(90+10)。

3.2.7 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，置于密封容器中备用。

3.2.8 乙烯利标准品：纯度≥99％。

3.2.9 乙烯利标准溶液：准确称取适量的乙烯利标准品，用甲醇配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液。根据需要再用甲醇稀释标准储备液以制备适当浓度的标准工作液。

注：配制标准溶液时，均应使用聚乙烯器皿。

3.2.19 重氮甲烷溶液：将盛有氢氧化钾水溶液(0.6 g/mL)10mL，乙醇35 mL及乙醚10 mL的混合液的双口蒸馏瓶置于磁力搅拌器加热板上的水浴中。将搅拌子放入瓶中，接上滴液漏斗和高效冷凝器，冷凝器后串联两个125 mL的烧瓶作为接收瓶。在第二个烧瓶中放有10 mL乙醚，且将入口管插到乙醚液面以下。将这两个接收瓶置于冰水浴中。将水浴加温至70℃，边用磁力搅拌器搅拌，边从滴液漏斗中滴加N-甲基-N-亚硝基-对甲苯磺酰胺的乙醚溶液(21.5g/140 mL)。滴完全部溶液的时间控制在20min以上。当蒸馏液呈淡黄色时，停止蒸馏。将两个接收瓶中的液体合并，作为重氮甲烷溶液。如果含杂质太多可再重蒸馏。此溶液密闭置于冰箱中保存，保存期为一个月。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有氮磷检测器。

3.3.2 超声波浴。

3.3.3 快速混合器。

3.3.4 离心器：6 000 r/min。

3.3.5 聚乙烯烧瓶：100 mL，具塞。

3.3.6 聚乙烯烧杯：250 mL。

3.3.7 微量注射器：10 uL或5 uL。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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