3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约20 g试样(精确至0.1g)于聚乙烯烧杯中，加入甲醇-盐酸(90+10)溶液(3.2.6)0.5 mL和甲醇40 mL，于超声波浴中提取5 min。转入离心管离心(6000 r/min) 2 min后，用聚乙烯吸管将上部清液吸入具塞100 mL聚乙烯烧瓶中。残渣再用40 mL甲醇按上述步骤提取一次，合并提取液于同一聚乙烯烧瓶中。

3.4.2 净化

将盛有甲醇提取液的聚乙烯烧瓶，放入-18℃以下的冰柜中冷冻4h。取出后迅速转入离心管中离心(6000 r/min)5 min。将上层清液倾入用二甲基二氯硅烷处理过的250 mL心形瓶中，剩下的残渣用2 mL冷冻过的甲醇洗涤，洗液转移到同一个心形瓶中。用旋转蒸发器在30～35℃水浴上浓缩至约60 mL。将浓缩液转移到用二甲基二氯硅烷处理过的100 mL容量瓶中，用少量甲醇洗涤心形瓶，洗液并入容盒瓶内。用甲醇定容。

3.4.3 衍生化

吸取10.0 mL上述溶液，放入15 mL具塞刻度离心管中，在干燥氮气流下于30～35℃水浴中浓缩至约1.5 mL。加入0.5 mL甲醇-盐酸溶液(90+10)和8 mL无水乙醚，充分混合，放置10 min。将上层清液倾入另一个具塞刻度管中，用2×1 mL无水乙醚洗涤残渣。洗液并入上述清液中。于氮气流下在30～35℃水浴上浓缩至约1 mL。在通风柜内，向浓缩液里滴加重氮甲烷溶液(3.2.10)，直至黄色不褪为止。盖严塞子，放里15 min。用氮气流把过量的重氮甲烷吹除。再用2×5 mL水洗涤，每次离心(6000 r/min) 2 min，弃去下层水相。用氮气流在30～35℃水浴中浓缩至约0.8 mL，用无水乙醚稀释到1.00 mL。溶液经用约0.5g无水硫酸钠脱水后供气相色谱测定。

3.4.4 标准溶液的衍生化

取适量的乙烯利标准工作液，置于100 mL具塞聚乙烯烧瓶里．加入重氮甲烷溶液，直到黄色不褪为止。盖紧瓶塞．放置15 min。用氮气流把过量的重氮甲烷吹除，这时溶液变为无色。将烧瓶置于30～35℃水浴中在氮气流下浓缩至近干。用无水乙醚溶解残渣并稀释至所取标准工作液的同样体积。

3.4.5 测定

3.4.5.1 气相色谱条件

a)色谱柱：不锈钢柱，2 m×3 mm(内径)，填充物为3％(m/m)FFAP涂于Chromosorb G,AW,DMCS(60～80目)；

b)载气：氮气，纯度≥99.9%，50 mL/min;

c)氢气：4 mL/min；

d)空气：175 mL/min,

e)色谱柱温度：145℃；

f)进样口温度：230℃;

g)检测器温度：300℃；

h)进样量：1 uL。

3.4.5.2 气相色谱测定

根据试样中被测农药含量情况，选定峰高相近的衍生化的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中农药衍生化物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液应等体积参擂进样测定。在上述色谱条件下，乙烯利衍生化物(二甲基乙烯利)的保留时间约为1.6 min。

3.4.6 空白试验

除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中乙烯利的残留含量：

式中：X—试样中乙烯利残留含量，mg/kg;

h—样液中二甲基乙烯利的色谱峰高，mm;

h_s—标准工作液中二甲基乙烯利的色谱峰高,mm;

c—标准工作液中乙烯利的浓度，ug/mL ;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.01 mg/kg。

4.2 回收率

猪肉中乙烯利的添加浓度及其回收率的实验数据：

0.010 mg/kg时，回收率为84.6％;

0.10 mg/kg时，回收率为86.1％;

1.0 mg/kg时，回收率为90.2％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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