1 范围

本标准规定了出口肉及肉制品中二溴磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定及气相色谱-质谱确证方法。

本标准适用于出口猪肉中二溴磷残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。从每件内抽取一袋，作为原始样品。原始样品的总重量不少于2 kg,装入清洁的容器内，加封后，标明标记，并及时送实验室。

如每件中无小包装或有小包装但重超过2 kg者，则可用灭菌的锋利刀在抽出的包件中，每件割取不少于100 g，作为原始样。混合后置于浦洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2 kg,加封后，标明标记，并及时送实验室。

2.4 试样制备

从所取全部原始样中分取出代表性样品1 kg，放入绞肉机中充分纹碎、混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内密封，作为试样，并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样经盐酸酸化，用正己烷提取残留的二溴磷。提取液在-20℃冷贮2h以凝结出脂肪，然后经浓缩定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。必要时用气相色谱-质谱检测器法确证。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 盐酸：浓盐酸，36％～38％。

3.2.2 正己烷：重蒸馏。

3.2.3 无水硫酸钠：在650℃灼烧4 h,置于干燥器中冷却备用。

3.2.4 硫酸钠溶液：饱和水溶液。

3.2.5 二溴磷标准品：纯度≥99％。

3.2.6 二溴磷标准溶液：准确称取适量的二溴磷标准品，用丙酮配成浓度为0.25 mg/mL的标准储备溶液，根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作液。

3.3 仪器设备

3.3.1 气相色谱仪，配有电子俘获检测器及质谱检测器。

3.3.2 高速捣碎机。

3.3.3 旋涡混匀器。

3.3.4 离心机：0～5000 r/min。

3.3.5 多功能微量化样品处理仪或相当者。

3.3.6 离心管：50 mL、25 mL，具塞。

3.3.7 浓缩瓶:Koderna-Danish浓缩瓶，20 mL。

3.3.8 微量注射器：10uL。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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