3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取5g试样(精确至0. 01 g)于50 mL离心管中，加入1 mL浓盐酸、5g无水硫酸钠和2.5 mL饱和硫酸钠溶液，在旋涡混匀器上混匀5 min。再加入5 mL正己烷，在旋涡混匀器上提取5 min，于3 000 r/min离心 2 min。将正己烷层移至25 mL离心管中。残渣再用5 mL正己烷以同法提取一次，合并正己烷层。

3.4.2 净化

于正己烷提取液中加入2g无水硫酸钠，加塞，置于-20℃冷贮2h，将正己烷溶液倾入20 mL浓缩瓶中，在多功能微量化学样品处理仪上，于50℃挥发定容至1.00 mL，此溶液供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a)色谱柱:HP-5,10 m×0.53 mm(内径)，膜厚2.65 um，或相当的色谱柱；

b)柱温：150℃；

c)进口样温度：200℃;

d)检测器温度：250℃；

e)载气、尾吹气：氮气(纯度≥99.99％)；载气流速：6 mL/min；尾吹气流速50 mL/min;

f)进样方式：直接进样；

s)进样量：2 uL。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中二溴磷的含量情况，选定峰高相近的标准工作液。标准工作液和样液中二溴磷的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，二溴磷的保留时间约为11.5min。

3.4.4 气相色谱-质谱确证

3.4.4.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：HP-5MS, 30 m×0.25 mm(内径)，膜厚0.25 um，或相当的色谱柱，

b)载气：氮气，纯度≥99.995％，流速0.5 mL/min。

c)色谱柱温度：程序升温.100℃保持1 min，以10℃/min速度升至150℃保持20 min;

d)进样口温度：200℃;

e)色谱-质谱接口温度：280℃;

f)进样量：3 uL;

g)进样方式：无分流，1 min后开阀；

h)电离方式：El;

i)电离能量:70 eV;

J)电子倍增器电压：自动调谐加200V ;

k)测定方式：选择离子监测方式(SIM);

1)选择监测离子(m/z):301、185、109 amu;

m)溶剂延迟：6 min。

3.4.4.2 质谱确证试验

对标准溶液及样液均按3.4.4.1规定的条件进行测定。如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱图分析。在上述色谱-质谱条件下，二溴磷保留时间约为17.5 min。

3.4.5 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.4.6 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中二溴磷的残留含量：

式中：X—试样中二溴磷残留含量,mg/kg;

h—样液中．二溴磷的色谱峰高，mm;

h_s—标准工作液中二溴磷的色谱峰高,mm;

c—标准工作液中二溴磷的浓度,ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.05mg/kg。

4.2 回收率

猪肉中二溴磷的添加浓度及其回收率的实验数据：

0.05 mg/kg时，回收率为89.2％;

0.30 mg/kg时，回收率为94.7%;

1.00 mg / kg时，回收率为98.8%。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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