1 范围

本标准规定了出口肉及肉制品中二硝甲酚残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口鸡肉中二硝甲酚(4,6-二硝基邻甲酚)残留量的检验。

2抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一个检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品；原始样品总量不少于2 kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从每袋原始样品中取部分有代表性样品，用绞肉机纹碎，混匀，用四分法缩分出不少于500 g,装入清洁容器内作为试样，加封后，标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中二硝甲酚残留用丙酮提取，提取液经浓缩，加氯化钠水溶液和正己烷进行液液分配。正己烷提取液经浓缩，加重氮甲烷进行甲基化，生成的二硝甲苯甲醚(4,6-二硝基甲苯甲醚)再经弗罗里硅土柱净化。用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。

3.2.1 丙酮。

3.2.2 正己烷：重蒸馏。

3.2.3 丙酮-正己烷(1+1)。

3.2.4 无水硫酸钠：650℃灼烧4 h,贮于密封容器中备用。

3.2.5 弗罗里硅土小柱：PT-florisil，净化用(2g)。

3.2.6 氯化钠溶液：饱和的水溶液。

3.2.7 二硝甲酚(4,6-二硝基邻甲酚)标准品：纯度≥99％。

3.2.8 二硝甲酚标准溶液：准确称取适量的二硝甲酚标准品，用少量苯溶解，然后用正己烷配成浓度为100 ug/mL的标准储备溶液。根据需要再用正己烷稀释储备液以制备适当浓度的标准工作溶液。

3.2.9 重氮甲烷试剂：在一125 mL的蒸馏瓶中加入35 mL乙醇,10 mL乙醚和10 mL氢氧化钾水溶液(6 g/10 mL)。放入磁棒，并固定在磁力搅拌加热板上的水浴中。连接漏斗和冷凝器并串联两个125 mL锥形瓶，锥形瓶中各置有10 mL乙醚。冷凝器的收集管插入乙醚液面下。锥形接收瓶置于冰浴中。于滴液漏斗内盛有21.5g的N-甲基-N-亚硝基-p-甲苯磺酰胺溶于140 mL乙醚的溶液(重氮试剂)。加热水浴至70℃，进行蒸馏，蒸馏瓶内溶液边用磁棒搅拌，边滴加重氮试剂，滴完全部溶液的时间控制在20 min以上。当馏出液近于无色时，停止蒸馏。将两个锥形接收瓶中的溶液合并，并在70℃水浴上重蒸馏。馏出液为重氮甲烷试剂，密封，并于-18℃保存。保存期一个月。

3.3 仪器和设备

3.3.1 绞肉机。

3.3.2 振荡器。

3.3.3 无水硫酸钠柱：7.5cm×1.5cm(内径)，内装5 cm高无水硫酸钠。

3.3.4 旋转蒸发器。

3.3.5 微量注射器：10 uL。

3.3.6 气相色谱仪并配有氮磷检测器。

相关链接：出口肉及肉制品中二溴磷残留量检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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