3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约10g(精确至0.1g)于一250 mL具塞锥形瓶中，加入50 mL丙酮，振荡提取30 min。将提取液过滤于一100 mL容量瓶中，残渣用50 mL丙酮洗涤，洗液经过滤并入上述容量瓶中，定容。取50 mL提取液，旋转蒸发至约1～2 mL。
将浓缩液转移至预先盛有50 mL氯化钠溶液和25 mL正己烷的一125 mL分液漏斗中，振荡1 min后，静置分层。将水层转入另一125 mL分液漏斗中。水层中再加入25 mL正己烷，按上述方法重复提取一次。合并正己烷层并使通过无水硫酸钠柱脱水，在40℃水浴中用旋转蒸发器减压浓缩或在氮气流下浓缩至1～2 mL。

3.4.2 甲基化

于浓缩液中加入1 mL重氮甲烷试剂，在常温下反应15 min并不时摇动。在氮气流下将溶液吹至近干后，用1 mL正己烷溶解。

3.4.3 净化

用10 mL正己烷预洗弗罗里硅土小柱将上述正己烷溶液注入小柱中，再注入5 mL正己烷，弃去流出液。用5 mL丙酮-正己烷(1+1)洗脱(洗脱流速为1～2 mL/min)。收集全部洗脱液至小试管中。用氮气流吹干后准确加入1 mL正己烷溶解。溶液供气相色谱测定。

3.4.4标准品的甲基化

取适用浓度的标准工作溶液，按3.4.2进行甲基化反应，制成正己烷溶液。溶液体积稀释成与所取标准工作液的体积相同。

3.4.5 测定

3.4.5.1 色谱条件

a)色谱柱：BP21石英毛细管柱，25 m×0.53 mm(内径)×0.5 um(膜厚)；

b)色谱柱温度

c)进样口温度：230℃ ;

d)检测器温度：250℃；

e)载气：氮气，纯度≥99.99%,2 mL/min;

f)尾吹气：氮气，纯度≥99.99％,30 mL/min;

g)氢气：3 mL/min；

h)空气：120 mL/min;

i)进样方式：无分流进样。

j)进样量：1 uL。

3.4.5.2 色谱测定

根据试样中被测农药含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中农药衍生物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，二硝甲酚衍生物的保留时间约为10min。

3.4.6 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.4.7 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中二硝甲酚残留量：

式中：X—试样中二硝甲酚残留含量，mg/kg;

h—样液中二硝甲酚衍生物的峰高，mm;

h_s—标准工作溶液中二硝甲酚衍生物的峰高,mm;

c_s—标准工作溶液中二硝甲酚的浓度，ug/mL;

V—最终样液的体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果孺扣除空白值．

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.02mg/kg。

4.2 回收率

鸡肉中二硝甲酚添加浓度及其间收率的实验数据：

在0.02 mg/kg时，回收率为84.6％;

在0.10 mg/kg时，回收率为93.0％ ;

在0.20 mg/kg时，回收率为89.5％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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